188653. lajstromszámú szabadalom • Eljárás huminsav alkálsói vagy huminsav előállítására
1 188 653 2 előállítására. 1 kg 0,3—0,4 mm átmérőjű szenet 50 g porított KOH-al és 50 g vasokkerral kevertünk össze és szárítószekrényben 100 °C-ra előmelegítve behelyeztük a 140 °C-ra előmelegített fluidizációs reaktorba. 1700 Hí-1 áramlási sebességű levegőt kondicionáló toronyban 80 °C-on vízgőzzel telítettünk, majd 210 °C- ra melegítettünk. Ezzel a gázeleggyel tartottuk lebegő állapotban 160 °C fluid ágy hőmérsékleten a szénport 6 óráig, mely idő alatt a huminsav képződés 95%-ban befejeződött. A nyert termékből 610 g 0,5 n NaOH-ban oldhatatlan, ebből 452 g hamualkotó, A NaOH-ban oldott huminsavból bepárlás és HCl-as lecsapás után minegy 392 g nyers huminsavat nyertünk ki, ami 63% kitermelés. 3. példa Vegyes (fenyő és tölgy) fűrészpor felhasználásával huminsav előállítására. 1 kg 0,3—0,4 mm átmérőjű fűrészport 250 cm3 4 n KOH oldattal átitattunk, majd vákuum-szárítószekrényben 60 °C hőmérsékleten 2 óra alatt megszárítottuk. 70 g FeCl3 összekvertük, majd a 110°C-ra előmelegített fluidizációs reaktorba helyeztük. 1500 l*h-1 áramlási sebességű levegőt az első két órában 92 °C fejhőmérsékletű kondicionáló toronyban vízgőzzel telítettünk és ezt tovább melegítve értük el a fluid ágy 160 °C-os hőmérsékletét lineáris felfűtési programmal a 2. óra végére. Ezt követően 85 °C-os kondicionáló torony és 160 °C-os fluidizációs reaktor hőmérsékletnél további 5 óráig végeztük az átalakítást. A nyert termékből 720 g 0,5 n NaOH oldatban oldódik és abból HG-al 695 g huminsav csapható ki, ami 73% kitermelés. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás huminsav alkálisói vagy huminsav előállítására szénből, lignitből, tőzegből, faaprítékból és cellulóz tartalmú mezőgazdasági hulladékból fluidizációs reaktorban azzal jellemezve, hogy az aprított, 0,05— 5 mm szemcseméretű kiindulási anyago(ka)t alkalikus adalékanyaggal — -karbonáttal vagy -hidroxiddal — és vas tartalmú katalizátorral összekveijük, a keveréket fluidizációs reaktorba adagoljuk, ahol 100—200 °C hőmérsékleten oxigén és vízgőz tartalmú gázzal legfeljebb 10 órán keresztül oxidáljuk, majd sósavval a huminsavat kicsapjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a kiindulási anyaghoz 0,5—20% alkálikus adalékot, előnyösen nátrium-karbonátot vagy kálium-hidroxidot keverünk. 3. Az 1—2. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a gázelegy 25—90% előnyösen 50% vízgőzt tartalmaz. 4. Az 1—3. iténypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a fluidizációt 2—50%-os oxigéntartalmú gáz-vízgőz eleggyel végezzük. 5. Az 1—4. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a kiindulási anyaghoz 0,5—10% vas tartalmú katalizátort. előnyösen vas(III)-hidroxidot adunk. 5 10 15 20 25 30 Ábra nélkül
