188629. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfonamid-származékok előállítására és ilyen vegyületeket tartalmazó agrokémiai kompozíciók
27 188 629 28 A készítmény az aktív hatóanyagot a fentiektől eltérő súly%-ban (magasabb vagy alacsonyabb) is tartalmazhatja, a készítmény felhasználásától és a hatóanyag fizikai jellemzőitől függően. Néhány esetben kívánatos lehet, hogy a felületaktív szemek a hatóanyaghoz viszonyított aránya viszonylag nagy legyen, ez elérhető azáltal, hogy a készítménybe több felületaktív szert teszünk, vagy tank-keverékkel. Néhány tipikus szilárd hordozóanyagot ismertetnek Watkins és társai a „Handbook of Insecticide Dust Diluents and Carriers" című kézikönyv 2. kiadásában (Dorlands Books, Caldwell, New Jersey), de egyéb (őrölt vagy gyártott) szilárd hígítóanyagok is alkalmazhatók. A jó abszorpciós tulajdonságú szilárd hígítóanyagok előnyösen a nedvesíthető porkészítmények, a tömörebb, kevésbé jó abszorpciós tulajdonságú szilárd hígítóanyagok a porok előállításánál alkalmazhatók. A találmány szerinti készítményekben alkalmazható tipikus hígítószereket és oldószereket ismerteti a „Solvents Guide" című kézikönyv (Marsden; 2. kiadás, Interscience, New York, 1950). 0,1% alatti oldhatóság esetén előnyösen szuszpenziós koncentrátumok készíthetők, az oldat koncentrátumoknál előnyösen 0 °C-on, a fázisok szétválása nem tapasztalható. Az alkalmazható felületaktív szereket és azok javasolt alkalmazását az alábbi irodalmi helyek ismertetik: „McCutcheon's Detergents and Emulsifiers Annual" (Me Publishing Corp., Ridgewood, New Jersey) és „Encyclopedia of Surface Active Ágenst" (Sisely and Wood, Chemical Publishing Co., Inc., New York, 1964). A készítmények továbbá kis mennyiségű habzásgátló anyagot, csomósodási gátló anyagot, antimikróbiás és korróziót gátló szert is tartalmazhatnak. A találmány szerinti készítmények ismert módon állíthatók elő. Az oldatokat az alkotóelemek egyszerű összekeverésével állítjuk elő. A finomszemcsés szilárd készítmények keveréssel, majd általában azt követő őrléssel állíthatók elő. Az őrlést például kalapácsos vagy fluid malomban végezhetjük. A szuszpenziók nedves őrléssel állíthatók elő (lásd például a 3 060 084 sz. Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírást). A granulák és pelletek a hatóanyagnak a granulázott hordozóanyagra való permetezésével vagy agglomerációs technikával állíthatók elő (ld. Chemical Engineering, 1967. december 4-i száma, 147 ff oldal, „Agglomeration" fejezete, szerző: J. E. Browning; és „Perry's Chemical Engineering's Handbook" c. kézikönyv 4. kiadás, 8-59 ff oldalak, kiadó: McGraw-Hill, New York, 1963). Készítmények előállítását ismertetik továbbá az alábbi irodalmi helyek: 3 235 361 sz. Amerikai Egyesült Államokbeli szabadalmi leírás, 6. oszlop 16. sor - 7. oszlop 19. sor, valamint a 10-41, példák; 3 309 193 sz. Amerikai Egyesült Államokbeli szabadalmi leírás, 5. oszlop 43. sor - 7. oszlop 62. sor, valamint a 8., 12., 15., 39., 41., 52., 53., 132., 138-140., 162-164., 166., 167. és 169-182. példák; 2 891 855 sz. Amerikai Egyesült Államokbeli szabadalmi leírás, 3. oszlop 66. sor - 5. oszlop 17. sor, valamint 1-4. példák; G. C. Klingman, „EEd Control as a Science", 81-96. oldal, kiadó: John Wiley & Sons, Inc., New York, 1961; J. D. Fryer és S. A. Evans, „Weed Control Handbook", 5. kiadás, 101-103. oldal, kiadó: Blackwell Scientific Publications, Oxford, 1968. Az alábbi formálási példákban, ha mást nem adunk meg, a százalékok súlyszázalékot jelölnek, 24. példa Nedvesíthető por N- [ (4,6-dimetoxi-pirimí din-2-il) -a minokarbonil] -2-metoxikarbonilbenzolszulfonamid (3. sz. vegyület) 95% dioktil-nátrium-szulfoszukcinát (nedvesítőszer) 0,1 % nát -ium-ligninszulfonát (diszpergálószer) 1% szintetikus finom kovasav (összetapadást gátló) 4% Az alkotóelemeket összekeverjük és kalapácsos malomban 100 mikron alatti szemcseméretűvé aprítjuk. A kapott anyagot U.S.S. No. 50 szitán átszitáljuk és csomagoljuk. 25. példa Granulátum A 24. példa szerinti nedvesíthető por 10% attapulgit granulátum (hígító) 90% A nedvesíthető por 50%-os szuszpenzióját kettős kúpos keverőben a granulák felületére permetezzük. A granulákat szárítjuk és csomagok uk. 26. példa Nedvesíthető por N-[(4-metil-6-metoxi-l,3,5-triazin-2-il)amino-karbonil]-2-metoxikarbonil-benzolszu’fonamid (4. számú vegyület) 40% dioktil-nátrium-szulfoszukcinát (nedvesítőszer) 1,5% nátrium-ligninszulfonát (diszpergálószer) 3% kis viszkozitású metilcellulóz (diszpergálószer) 1,5% attapulgit (hígító) 54% Az alkotóelemeket alaposan összekeverjük és fluid malmon vezetjük keresztül 15 mikron alatti átlagos szemcseméret előállítására, újra összekeverjük, majd csomagolás előtt U.S.S. No. 50 szitán (0,3 mm-es nyílás) átszitáljuk, 27. példa Granulátum A 2.5. példa szerinti nedvesíthető por 25% gipsz (hígító) 64% káliumszulfát (hígító) 11% Az alkotóelemeket rotációs keverőben összekeverjük, majd a keverőbe vizet permetezünk a granuláláshoz. Amikor a granulátumok legtöbbje elérte az 1,0-0,42 mm-es méretet, a granulátumokat a keverőbői kivesszük, szárítjuk és szitáljuk. A méreten felüli granulátumokat a kívánt méretre aprítjuk. A kapott granulátumok 10% hatóanyagot tartalmaznak. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 17
