188596. lajstromszámú szabadalom • Nincs magyar címe!
1 188 596 2 3. példa Az eljárást az 1. példa szerint végezzük azzal az eltéréssel, hogy savmegkötőanyagként 20 súly%-os nátriumhidroxid helyett 2,8 kg/óra mennyiségű 20 súly%-os vizes ammónia-oldatot használunk. 5,5 kg/óra mennyiségű 94,5 %-os tisztaságú terméket kapunk. nátrium-hidroxid helyett 3,38 kg/óra trietil-ainint adagolunk az acilezésnél. Ennek megfelelően 6,8 kg/óra 92,8 %-os tisztaságú termék képződik. 4. példa A 2. példa szerinti eljárást végezzük azzal az eltéréssel, hogy triklór-ctilén helyett oldószerként benzolt használunk. A benzolos oldatot az acilező reaktorba történő bevezetés előtt +5 °C-ra hűtjük le. Ily módon 6,3 kg/óra mennyiségű 94,9 %-os tisztaságú termékhez jutunk. 5. példa Az 1. példa szerinti eljárást végezzük azzal az eltéréssel, hogy a gyűrűzárási reakciót 20 kPa nyomásnak megfelelő értéken 90-92 °C folyadékfilm-hőmérsékleten végezzük. 5,5 kg/óra mennyiségű és 94,8 %-os tisztaságú termékhez jutunk. 6. példa Az eljárást az 1. példa szerint végezzük azzal az eltéréssel, hogy a gyűrűzárásnál 3,091 kg/óra mennyiségű ciklohexanont alkalmazunk. A víztől ülepítéssel elválasztott ciklohexanon tartalmú triklór-etilént 1500 mm hosszú és 10 mm átmérőjű, 5X5 mm-cs Raschig-gyűrűkkel töltött rektifikáló oszlopon tisztítva vezetjük a körfolyamatba, ugyanis a gyűrűzárási reakcióban képződő l-oxa-4-aza-spiro(4,5)-dekán sav és lúg hatására egyaránt kismértékben bomlik, így a ciklohexanon mint bomlás-. termék kerül a keringésben tartott triklór-etilénbe, amelyben hosszabb üzemeltetés után feldúsul és csökkenti a végtermék tisztaságát. A fenéktermék formájában visszanyert ciklohexanon reakciópartnerként újra felhasználható. További eltérésként a desztilláció elősegítésére és a hővédelem biztosítására 1,8 bar nyomásra redukált 3,5 kg vízgőzt vezetünk be a filmdesztilláló aljába, a filmdesztillálóból kifolyó olvadékot egy intenzív keverésű, 10 literes, túlfolyóval ellátott berendezésbe vezetjük, ahova egyidejűleg 60 liter/óra mennyiségű 15 C hőmérsékletű vizet adagolunk. A vizes mosóreaktor túlfolyójáról távozó szuszpenziót 0,2 m2 hasznos felületű vákuumdobszűrő vályújába vezetjük. A hámozókéssel leszedett szüredéket 95 °C alatti hőmérsékleten szárítjuk. 6,2 kg/óra mennyiségű 98,2 %-os termékhez jutunk. 7. példa 70 kg/óra mennyiségű ciklohexanont és 42,8 kg/óra mennyiségű mono-etanol-amint adagolunk be egy statikus keverőbe, amelyből egy 0,32 m2-cs rotációs filmr aktorba jut az elegy. A filmreaktor fűtését úgy szabályozzuk, hogy az alján kilépő folyadék hőmérséklete 130—132°C között maradjon. A képződő gőzöket egy Î m2-es hűtőn kondenzáltatjuk, majd egy 60 literes szeparátorban 50—55 °C hőmérsékleten vizes és szerves fczisra választjuk szét. A vizes fázist szennyvízként elvezetjük, a szerves fázist 20 kg/óra ütemben adagoljuk vissza a keverőbe. A filmreaktorból kifolyó l-oxa-4-aza spiro(4,5)-dekínt egy vizes hűtőn 30-35 °C hőmérsékletre lehűtjük, n 3jd 630 kg/óra mennyiségű triklór-etilénnel hígítjuk, ar oldat egy mélyhűtőn keresztül, 0 °C alatti hőmérsékleten jut a 380 literes, 10 m2 hűtőfelületű, intenzív keverésű acilező reaktorba. A 101 kg/óra mennyiségű diklóracetil-kloridot és a 140 kg/óra mennyiségű 20 súly%-os vizes nátrium-hidroxid oldatot ugyancsak 0 °C alá hűtve adagoljuk be az acilező reaktorba, melynek hőmérsékletét —2 és + 2 °C között tartjuk. A képződött termék triklór-etilénes oldatát ipari vízzel, majd kationcserélt vízzel semleges kémhatáséira mossuk, majd egy 4,5 m2-es rotációs filmdesztillálóba adagoljuk. A hővédelem biztosítására és a desztilláció elősegítésére a filmdesztilláló aljába 60 kg 1,8 bar nyomásra redukált vízgőzt fúvatunk be. A kidesztillált oldószert a vízgőzzel együtt kondenzáltatjuk le, majd a víztől ülepítéisel elválasztva visszavezetjük az acilezési reakcióba az 1- rxa-4-aza-spiro(4,5)-dekán hígítására. A filmdesztillálóból folyadékzáron át kifolyó ömledéket 1500 liter/óra mennyiségű vízzel szuszpendáljuk egy 70 literes, intenzív keverésű készülékben, a szuszpenziót vákuumdobszűrőn szárítjuk, a szüredéket áramlár-os szárítón szárítjuk meg. 125 kg/óra 96-99 % tisztaságú terméket kapunk. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás N-diklór-acetil-l-oxa-4-aza-spiro(4,5)-dekán folyamatos előállítására monoetanol-amin és ciklohexanon gyűrűzárásával és a kapott termék acilezésével dikl or-acetil-kloriddal, azzal jellemezve, hogy a monoetanol-amint és a ciklohexanont 1:1 —1,1 mólarányban at moszferikus nyomáson 128—132 “C közötti hőmérsékleten a képződő víz eltávolítása közben reagáltatjuk, a képződött l-oxa-4-aza-spiro(4,5)-dekánt tömegén? számivá 8—12-szeres mennyiségű 100 "C alatti forráspontú, 1,3—1,6 g/cm3 sűrűségű, vízzel nem elegyedő oldószerrel hígítjuk, majd a kapott oldatot vizes nátrium-hidroxid ol lattal diszpergáljuk és a 10—12 pH-éríékű elegyet —2 és + 2 °C közötti hőmérsékleten diklói -acetil-kloriddal acilezzük, majd a nyersterméket tartalmazó szerves fázisbrl a sókat vízzel kimossuk és a szerves fázis elválasztása után annak tömegére számítva 0,4—1,5-szeres mennyiségű víz vagy gőz bevezetésével az oldószert desztilláljuk, a kidesztillált oldószert kívánt esetben az acilezési reakcióhoz visszavezetjük, az olvadékból pedig a terméket ismert módon kinyerjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hegy oldószerként toluolt, xilolt, széntetrakloridot, diklúr-etánt vagy triklór-etilént használunk. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a gyűrűzárási reakciót és az oldószer eltávolítását filmreaktorban folyamatosan vezetjük. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Ábra nélkül
