188556. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,2-diklór-etán előállítására
1 188556 2 Szén-dioxid 281,9 Etán 6,0 Etilén 38,0 Vinil-klorid 1,5 1,2-Diklór-etán 34,5 Metil-klorid 2,6 1,1-Diklór-etán 1,4 Etil-klorid 106,1 1,1-Diklór-etilén 0,3 cisz-1,2-Dikiór-etilén 0,3 transz-1,2-Dilór-etilén 0,3 Szén-tetraklorid 3,8 Kloroform 11,9 850,1 Ezt a hulladékgáz-elegyet 360 kPa nyomásra komprimáljuk, hőcserélőben 175 °C-ra melegítjük, és reaktorba vezetjük, amelyben etilént, hidrogén-kloridot és levegőt reagáltatunk fiuidizált katalizátorrészecskék jelenlétében. A katalizátorrészecskék aiumínium-oxidból állnak, amely réz(II)-kloridot és kálium-kloridot tartalmaz abszorbeált alakban. A hulladékgáz-elegyet azon zóna alatt vezetjük be a reaktorba, amelyben a fiuidizált katalizátorrészecskék elhelyezkednek. A fentebb ismertetett analízis alapján, ahhoz, hogy a hulladékgázban jelenlevő etilént és etilén-kloridot 1,2- -diklór-etánná alakítsuk át, 166,44 súlyrész/óra mennyiségű levegő és 164 súlyrész/óra mennyiségű hidrogén-klorid szükséges. A reaktorba az 1. táblázatban az 1. példára vonatkozólag megadott mennyiségű levegőt, hidrogén-kloridot és etilént vezetünk. A nyomás a reaktorban 350 kPa, a hőmérséklet 220 °C. A reaktorból távozó gázelcgyet lúgos vízzel történő permetezéssel 89 °C-ra hűtjük, majd a hűtővizet vízgőzzel kezeljük, az így kapott, vízből és nyers 1,2-diklór-etánbó! álló gázhalmazállapota elegyed 5 °C-ra történő hűtéssel kondenzáljuk, a nyers 1,2-diklór-etánt elválasztjuk a víztől és a fentebb leírt első gyűjíőíartályba vezetjük. A 89 °C-ra lehűtött gázelegyet vizes hűtőkben és egy sóié hűtőben 10 °C-ra hütjük, és az ezáltal kondenzált nyers 1,2-diklór-etánt szintén a fentebb már leírt első gyűjtőtartályba vezetjük. A nem kondenzálódó gázt gázmosóban alkil-benzol vegyületekből álló eleggyel (amely So!vesso(R) néven kerül kereskedelmi forgalomba) érintkeztetjük. A gázmosóból távozó gázt gázkromatográfiásán analizáljuk. Az így kapott értékeket a 2. táblázat 1. példára vonatkozó részében adjuk meg. Ezt a hulladékgdzt az atmoszférába engedjük. A gázelegyből származó termékekben feldúsult mosófolyadékot csökkentett nyomáson 100 °C feletti hőmérsékletre melegítjük, a képződő gázt kondenzáljuk, és az így nyert nyers 1,2-diklór-etánt a fentebb már említett első gyűjtőtartályba engedjük. Az ilyen módon kezelt mosófolyadékot visszavezetjük a gázmosóba. A fentebb már említett adatokon kívül a következő értékeket tüntetjük fe! az 1. táblázatnak az 1. példára vonatkozó oszlopában: az oxiklórozó reaktorban termelt nyers 1,2-diklór-etán összmennyisége, tiszta 1,2-diklór-etán-tartaima (gázkromatográfiásán meghatározva, lásd a 3. táblázatot), az ebbői számított tiszta 1,2-diklór-etán-mennyiség, a képződő 1,2-diklór-etán-többlet a következőkben leírt A. összehasonlító kísérletnél kapott mení yisgéhez képesl. továbbá a hidrogén-klorid és az etilén konverziója, százalékban kifejezve. A 3. táblázatnak az 1. példára vonatkozó oszlopában a nyers 1,2-diklór-etán gázkromatográfiás analízisét tüntetjük fel. A. összehasonlító kísérlet A/, etilén oxiklórozását az 1. példában ismertetett módon végezzük, azzal az eltéréssel, hogy nem vezetünk hulla Jékgázt a reaktorba, s az 1., 2. és 3. táblázatban az A. összehasonlító kísérletre vonatkozólag megadott eljárási paramétereket alkalmazzuk, illetve az ott megadott értékeket tapasztaltuk. 2, példa Az 1. példában ismertetett módon járunk el a következő eltérésekkel. a) Abban a reaktorban jelenlevő folyadék, amelyben az etilént klórral reagáltatjuk, 0,001--0,003 súly % vas(III) kloridot tartalmaz, a folyadék mennyiségére vonatkoztatva (a koncentráció az üzemelés során a megadott határértékek között ingadozik). b) A reaktorban jelenlevő folyadék forrásban van, a hőmérséklet 84 °C. c) A gázhaimazállapotú 1,2-diklór-etán elvezetésével és kondenzálásával a reaktorban jelenlevő folyadék mennyiségének állandó értéken tartása mellett a hőmén ékletet a fenti értéken tartjuk. d) A kondenzált és elvezetett 1,2-diklór-etánt nem mossuk vízzel. e) A c) pontban említett kondenzációt sóié hűtőben f 2 °€ gázhőmérsékletig folytatjuk, s a kondenzálatlan gázelegyből óránként 490 súlyrész mennyiséget vezetünk el. Ennek a gázelegynek az összetétele gázkromatográf ás vizsgálat alapján az alábbi: Súlyrész/óra Nitrogén 43,8 Oxigén 10,0 Hidrogén 3,1 Szcn-monoxid 4.4 Szén-dioxid 138,4 Etán 4,7 Etilen 229,3 Etil-klorid 10,1 1,2-liklcr-etán 46,2 490,0 Ezt a gázelegyet további hulladckgáz hozzákeverése nélkül 360 kPa nyomásra komprimáljuk, hőcserélőben 150°C-ra melegítjük és az 1. példában ismertetett módon olyan reaktorba vezetjük, amelyben etilént, hidrogén kloridot és levegőt reagáltatunk fiuidizált katalizátorrészecskék jelenlétében. A fenti összetétel alapján ahhoz, hogy a hulladékgázban jelenlevő etilént es etil-kloridot 1,2-diklór-etánná alakítsuk át, 665,6 súlyrész/óra mennyiségű levegő és 574 súlyrész/óra mennyiségű hidrogén-klorid szükséges. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 5
