188543. lajstromszámú szabadalom • Eljárás lignocellulóz-alapu anyagok fémkelátjainak előállítására az alapanyag teljes feltárásával
szárítunk. 30 g furfurolkorpához állandó keverés közben, lassú ütemben, szobahőmérsékleten 15 cm3 5 %-os vizes kénsavoldat és 15 cm3 5 %-os vizes foszforsav-oldat elegyét csepegtetjük. Az elegyet 2 órán át szobahőmérsékleten tartjuk, eközben időnként megkeverjük. Ezután az elegyet háztartási kuktafazékba töltjük, és az előfeltárást 4 órán át 114 °C-on, 1,6 atmoszféra nyomáson folytatjuk. Ezután az elegyet lehűtjük. A 24. példában ismertetett készülékbe 300 cm3 56 %-os ipari salétromsav-oldatot töltünk, és az oldatot forrásban levő vízfürdőn kb. 80 °C-ra melegítjük. A salétromsav-oldathoz állandó keverés közben, lassú ütemben beadagoljuk az előfeltárt furfurolkorpát, ügyelve arra, hogy a habképződés minimális legyen. A furfurolkorpa beadagolása kb. 1 órát vesz igénybe; eközben a reakcióelegy hőmérséklete kb. 90 °C-ra emelkedik. Az oxidációt ugyanezen a hőmérsékleten még 1 órán át folytatjuk, ezután az elegyet szobahőmérsékletre hűtjük, és 340 cm3 5,3 %-os vizes kálium-hidroxid-oldattal vagy 156 cm3 25 %-os vizes ammonium hidroxid-oldattal semlegesítjük. A semlegesített elegy térfogatát desztillált vízzel 800 cm3-re egészítjük ki, majd a szilárd anyagot centrifugálással eltávolítjuk. Az eltávolított, feltáratlan maradékot háromszor 50 cm3 desztillált vízzel mossuk, centrifugáljuk, végül szárítószekrényben 105 °C-on súlyállandóságig szárítjuk. 1,2 g szilárd maradékot kapunk, ami a kiindulási anyag súlyának 4 %-a. Az elkülönített vizes oldat 26,7 g szerves kelátort tartalmaz, ami a kiindulási anyag súlyának 89 %-a. Az oldat savi kapacitása: 5,6 mekv/g, vas(III)-ion megkötő képessége: 2,8 mg/cm3. 28. példa A 27. példa szerint kapott szűrlet 266,6 cm3-es részletéhez az 5,6 mekv/g savi kapacitásnak megfelelően 28 cm3 0,33 mólos vas(III)-klorid-oldatot, 3,8 cm3 0,5 mólos mangán(II)-szuifát-oldatot, 1,74 cm3 0,5 mólos cink(II)-szulfát-oldatot, 1,65 cm3 0,5 mólos réz(II)szulfát-oldatot, 7,6 mg ortobórsavat, 19,5 mgkobalt(H)kioridot, valamint 6 mg nátrium-molibdenát-dihidrátot adunk. A kezdetben semleges oldat pH-ja a fémsók beadagolásának hatására 5-re csökken. A kapott oldathoz intenzív keverés közben 60 cm3 0,01 mólos vizes ammónium-hidroxid-oldatot csepegtetünk. Semleges (pH = 7), vizes polifém-kelát-oldatot kapunk. A kapott polifém-kelát-oldatot keverés közben szemcsés, szilárd, porózus hordozóanyagra (például őrölt kukoricacsutkára) visszük fel, majd a granulátumot szárítjuk. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás lignocellulóz-alapú. elsősorban esszenciális fémion-forrásként felhasználhat5 fémkelátok előállítására azzal jellemezve, hogy lignocellulóz-tartalmú kiindulási anyagot, előnyösen lignocellulóz-tartalmú növényi hulladékanyagot adott esetben szárítás, aprítás és/vagy hidrolízis után előfeltárásnak velünk alá úgy, hogy 1 kg kiindulási szárazanyagra vonatkoztatva legalább 0,1 liter 5-80 súly %-os kénsavoldattal, foszforsav-oldattal vagy ezek keverékével kezeljük 0—250 °C-on, adott esetben atmoszferikusnál nagyobb nyomáson 0,5—24 órán át, majd az így kapott közbenső terméket ismert módon 30-100 °C-on 0,5-12 órán át 1 kg kiindulási szárazanyagra vonatkoztatva 3-15 liter 6-56 súly %-os vizes salétromsav-oldattal oxidáljuk, majd a kelátképzők így kapott keverékét alkálifémek, bór, ammónia, alkáliföldfémek és 3d és 4d átmeneti fémek közül egy vagy több hidtoxidjával, sójával és/vagy a kialakuló komplexénél kisebb stabilitási állandójú komplexével reagáltatjuk, vagy az előfeltárást és/vagy a salétromsavas oxidációt, már az említett fémvegyület(c:k) jelenlétében hajtjuk végre. ?.. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az előfeltáráshoz 1 kg kiindulási szárazanyagra vonatkoztatva legföljebb 2 liter kénsavoldatot vagy foszforsav-oldatot használunk fel. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az előfeltáráshoz 70 80 %-os vizes kénsavoldatot használunk fel, ésazelőfelt írást 0-38 °C-on 3-20 órán át végezzük. 4. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az előfeltáráshoz 5 - : 5 %-os vizes kénsavoldatot használunk fel, és az előfelt írást 110-180 °C-on 5-15 órán át végezzük. 5 10 15 20 25 30 35 40 45
