188541. lajstromszámú szabadalom • 4H- 3,1-benzoxazin-származékokat tartalmazó gyomirtószerek és eljárás a hatóanyagok előállítására
bepártás után a maradékot metilén-kloridban felvesszük, Sorszám 2 ízben 100-100 tf.rész 0,5 n nátrium-hidroxid-oldattal —-----— és vízzel mossuk, majd szárítjuk. Végül az oldatot semleges alumínium-oxidon kromatografálva 23 tr (97 %) cím szerinti terméket kapunk; olvadáspontja 116-120 °C. 5 g R2 Op.[°C] 2. példa 2-( 3’-/Trifluor-metil/-fenil)-5-fluor-4H-3,1 -benzoxazin•4-on a) 23 tr 3-/trifluor-metil/-benzoil-nuoridot és 15,3 g dimetil-ciklohexil-amint külön-külön, egyidejűleg 25-30 °C-on hozzáadunk 18,6 tr 6-fluor-antranilsavnak 350 tr etil-acetáttal készült oldatához. A rcakcióelegyet 30 percig keverjük, majd n sósavval és vízzel extraháljuk. Szárítás és bepárlás után 38 tr N-(3’-/trifluor-metil/-benzoil)-6-fluor-antranilsavat (97 %) kapunk; olvadáspontja 183-185 °C. b) 25 tr tionil-kloridot szobahőmérsékleten hozzáadunk 23 tr N-p’-Ztrifluor-metil/benzoiO-ö-fluor-antranilsavnak 150 tr 1,2-diklór-etánnal készült szuszpenziójához, majd 1 óra hosszat visszafolyatás közben forraljuk. Ezután a rcakcióelegyet bcpároljuk, metilén-kloridban felvesszük, 1 ízben vízzel és 2 ízben 100-100 tf.rész 0,5 n nátrium-hidroxid-oldattal extraháljuk. Szárítás, bepárlás, leszívatás és kevés ciklohexánnal való mosás után 20 tr (92 %) dm szerinti vegyülctct kapunk; olvadáspontja 115-121 °C. Hasonló módon állíthatjuk elő az 1. táblázatban felsorolt (1) általános képletfl 4H-3,l-benzoxazin-származékokat. (R1 hidrogénatomot jelent). 10 20 25 II Sorszám I. táblázat 35 R2 Op.[°C] 14 cf2h ■o CF2C1 109-112 5 6 7 92-95 0-CH=CHCl 65 4
