188422. lajstromszámú szabadalom • Herbicid szer emulgeálható koncentrátum formájában
1 188 422 2 gyártják. A di(n-butil)-formamid előállítható többek között a di(n-butil)-amin és hangyasav hevítésével a képződő víz ledesztillálása közben. Emulgeátorként felhasználható minden ismert, emulgeálható koncentrátumoknál szokásos felületaktív anyag, így például az alkil-benzolszulfonsavak kálciumsója, előnyösen a dodecil-benzolszulfonsav kálciumsója, vagy klórozott 13-15 szénatomos alkán-szulfonsavak poliglikol-éterek, például nonil-fenolok vagy zsíralkoholok poliglikol-éterei vagy a ricinusolaj és az etilén-oxid átalakulási terméke (ricinusolaj-poliglikol-éter). ' A találmány szerinti herbicid szer egyik előnyös összetétele az alábbi: 5-60 tömeg% linuron + trifluralin 53-11 tömeg% klór-benzol vagy xilol 35-10 tömeg% tri(n-butil)-foszfát és/vagy di(nbutil)-formamid 0-3 tömeg% ftálsav-alkid-gyanta 7-16 tömeg% emulgeátor A találmány szerinti, linuront és trifluralint tartalmazó emulgeálható koncentrátum egyszerű módon előállítható, például úgy, hogy a linuront, a trifluralint, az emulgeátort, valamint adott esetben a többi komponenst oldószerben kevertetés közben oldjuk. A felhasználáshoz az emulgeálható koncentrátumot a szer koncentrációjától függő mennyiségű vízzel elkeverjük és hígított emulzió formájában a földekre kipermetezzük. A találmány szerint a kristályosodás gátlásával stabilizált emulgeálható koncentrátum kémiailag, fizikailag és felhasználástechnikailag kitűnően tárolható, mint ezt a nehezített körülmények között, például 50 °C hőmérsékleten 3 hónapig végzett tárolási vizsgálatok vagy a hideg-tesztek mutatják. A következő példák bemutatják a találmány szerinti, kristályosodást gátló oldószer hatását, valamint a találmány szerinti linuron-trifluralin emulgeálható koncentrátum előnyös biológiai hatását. A biológiai vizsgálatoknál összehasonlító anyagként a kereskedelmi forgalomban lévő koncentrátumot használtuk. Készitményelőjállítási példák 1-7. példák Az 1. táblázatban hét készítmény összetételét és 5 viselkedését adjuk meg az A és B ismert készítményekkel összehasonlítva. Az A összehasonlító készítmény az Eli Lilly cég „Mukeda N” nevű készítménye, amely 11,75 tömeg% linuront, 23,5 tömeg% trifluralint és egy ketonos oldószert tartalmaz a 10 2 435 747. NSZK-beli közrebocsátási irat szerint. A B összehasonlító készítményben a hatóanyagtartalom azonos az A összehasonlító készítmény hatóanyagtartalmával, oldószerként xilolból, izoforonból és alkid-gyantából álló kombinációt alkalmaz- 15 tunk, amely azonban nem tartalmaz di(n-butil)formamidot, illetve tri(n-butil)-foszfátot. Az 1. táblázatban megadott összetételnek megfelelően a B készítményt és az 1-7. példa szerinti készítményeket úgy állítottuk elő, hogy a linuront és a triflura- 20 lint, valamint adott esetben az alkid-gyantát feloldottuk a megadott oldószerben és emulgeátorban. Az emulgeálható koncentrátumokat a vizsgálat előtt szűrtük, így biztosítva azt, hogy fel nem oldott részecskék vagy lebegő anyagok ne zavarják a víz- 25 zel 1%-osra hígított emulzió stabilitásának vizsgálatát. A stabilitás vizsgálatához 10 ml emulziót 990 ml 10 °C hőmérsékletű és 342 ppm kálciumkarbonát-keménységü vízzel (WHO- és C1PAC- előírások szerint standartizált víz) elkeverünk és az 30 1. táblázatban megadott keverési idő után mintát viszünk, amit mikroszkóp alatt vizsgálunk, vagy az adott esetben képződött 71 mikron feletti kristályokat leszűrjük, mivel ez a méret az emulziók kihordására általánosan használt berendezések fúvóká- 35 ját eltörni. Felhasználástechnikailag csak azok a készítmények alkalmazhatók, melyek emulziójából hosszú állás vagy keverés után sem válnak le durva kristályok. A keverési vizsgálat eredményét az 1. táblázat utolsó oszlopa tartalmazza. 40 A táblázatban lévő csillagok jelentése: * 70%-os oldat izobutanolban ** molekulánként 40 etoxi egység *** Alftalat AR 400 (Hoechst AG) 1. táblázat Az emulgeálható koncentrátum összetétele tömeg%-ban » * U-o 'V * N C o * cd 2 U X 1 'o tu o a C 03 00 1 2 ë N C/5 a £ cd £ Uh £ Keverési vizsgálat l"()-os emulzióval, keverés ideje (h). e 'OÍ N Ï/3 c o c 2 Uh o TD * S "g ■ cd* O cfi 3 2 cd 1 > cd O N C u X c o Uh B X 1 B X kristályok mérete (p) Cd 2 2 Cu Uh 3 c 2 3 S 'C H U Î25 '03 3 u s g O 2 'Cd +-> ‘ Uh 75 X 1 1— s 5 2 o N c ' c H • c s A B Mudeka 11,75 23,5 5 10 3 22 24,75 1 h 71-150 p 1 h 71-150 p 1. 11,75 23,5 5 11 3-25,75 20 1 h nincs kristály 2. 11,75 23,5 5 11 3-22 - 23,75-3 h nincs kristály 3