188222. lajstromszámú szabadalom • Eljárás acil-cianidok előállítására
1 188 222 2 Forráspont: 121-150 °C. Emellett megfelelő mennyiségű pivalinsav-trimetil-szilil-észtert kapunk (99%-os hozammal). 5 l.b. példa Benzoil-cianid előállítása 113 g 0,5 mól benzoesavanhidridet és 1 g 1,4-diazabiciklo [2.2.2] oktánt elegyítünk. Ehhez az elegy- 10 hez 40 °C hőmérsékleten 49,5 g (0,5 mól) trimetilszilil-cianidot csepegtetünk. Az elegyet 4 óra hoszszat szobahőmérsékleten kevertetjük; a gázkromatográfiás vizsgálat szerint 88,5%-os hozammal benzoil-cianid és 97,0% hozammal benzoesav-trimetil- 15 szilil-észter képződött. I3.b. példa 4-metoxi-benzoil-cianid előállítása 143 g (0,5 mól) 4-metoxi-benzoesavanhidrid, 1 g nátrium-cianid, és 49,5 g (0,5 mól) trimetil-szililcianid elegyet 30 percig szobahőmérsékleten kevertetjük. A gázkromatográfiás vizsgálat szerint a ho- 25 zam értéke a következő: 98,5% 4-metoxi-benzoilcianid, és 99,0% 4-metoxi-benzoesav-trimetil-szililészter. Szabadalmi igénypontok 30 1. Eljárás az (I) általános képletű savcianidok előállítására - a képletben R jelentése adott esetben halogénatommal és 1-4 szénatomos alkoxicsoporttal egyszeresen szubszti- 35 tuált 1-8 szénatomos alkil-, adott esetben halogénatommal, 1-4 szénatomos alkil-, 1-4 szénatomos alkoxi- vagy nitrocsoporttal egyszeresen szubsztituált fenil-, vagy 5-6 szénatomos cikloalkilcsoport azzal jellemezve, hogy valamely (II) általános kép- 40 letü karbonsavanhidridet, a képletben R jelentése a tárgyi körben megadott, sztöchiometrikus menynyiségű (III) képletű trimetil-szilil-cianiddal reagáltatunk, adott esetben a (II) illetőleg a (JII) képletű ''egyület móljaira számított 0,001-0,1 mól katalizátor, Lewis sav vagy bázikus katalizátor, továbbá adott esetben közömbös szerves oldószer jelenlétében, 50 és 250 °C közötti hőmérsékleten. (Elsőbbsége: 1982. 07. 15.) 2. Eljárás az (I) általános képletű savcianidok előállítására - a képletben R jelentése adott esetben halogénatommal és 1-4 szénatomos alkoxicsoporttal egyszeresen szubsztituált 1-8 szénatomos alkil-, adott esetben halogénatommal, 1-4 szénatomos alkil-, 1—4 szénatomos alkoxi- vagy nitrocsoporttal egyszeresen szubsztiluált fenil-, vagy 5-6 szénatomos cikloalkilcsoport azzal jellemezve, hogy valamely (II) általános kép’etü karbonsavanhidridet, a képletben R jelentése a tárgyi körben megadott, sztöchiometrikus menylyiségű (III) képletű trimetil-szilil-cianiddal reagálhatunk, adott esetben a (II) illetőleg a (II) képletű /egyület móljaira számított 0,001-0,1 mól katalizáor, célszerűen Lewis sav, továbbá adott esetben hígítószer jelenlétében, 50 és 250 °C közötti hőmérsékleten. (Elsőbbsége: 1981. 11. 11.) 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a reakciót 70 és 230 °C, célszerűen 80 és 200 °C közötti hőmérsékleten végezzük. (Elsőbbsége: 1981. 11. 11.) 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy karbonsavanhidridként benzoesavanhid: ridet vagy pivalinsavanhidridet alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1981. 11. 11.) 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezbe, hogy a reakciót a (II), illetőleg (III) képletű vegyületű vegyület móljaira számított 0,005-0,05 mól mennyiségű Lewis-sav jelenlétében játszatjuk le. (Elsőbbsége: 1981. 11. 11.) 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakciót a (II) , illetőleg (III) képletű vegyület móljaira számított 0,005-0,05 mól menynyiségű bázis jelenlétében játszatjuk le. (Elsőbbsége: 1982. 07. 15.) 20 2 oldal rajz 5
