188182. lajstromszámú szabadalom • Eljárás imidazol-karboxamid-származékok előállítására

1 188 182 2 hóiban (v/v) kevertetés közben 45-50 °C-on felol­dunk, majd a szénnel derített oldathoz 27,7 g 85%­­os ortofoszforsavat folytatunk. A beadagolás után kb. 5 perc múlva megindul a kristályosodás. A re­­akcióelegyet ezt követően 20 percen át kevertetjük, majd jeges vízzel 2 órán át hütjük. Szűrjük, 30 ml abszolút etanollal mossuk. Szárítjuk. A kapott ter­mék 51,2 g (95%) színtelen kristályokból álló AICA-ortofoszfát. Op.: 192-194 °C (b) 3. példa 17,5 g (0,1 mól) AICA-szulfátot (Op. 242 °C (b) (50 ml vízben 40-45 °C-on feloldunk és az oldathoz kevertetés közben 9,24 g [0,11 mol] szilárd nátrium­­hidrogénkarbonátot szórunk részletekben (C02 fejlődés). Az oldatot ezután még 30 percen át kever­tetjük, közben a hőmérséklet 30 °C-ra visszahül. Ezután 13,85 g (0,12 mol) 85%-os ortofoszforsavat csepegtetünk a reakcióelegyhez (pH 1), majd 50 ml abszolút etanolt adunk hozzá. Az AICA-foszfát kristályosán kiválik. Jeges vízben 2 órán át állni hagyjuk, szűrjük 3x5 ml alkohollal - vízzel mos­suk. Szárítjuk. 20,10 g (89%) AICA-ortofoszfátot kapunk. Op.: 192-194 °C. 11 u Szabadalmi igénypont 1. Eljárás májbetegségek kezelésére alkalmas 4(5)-amino-imidazol-5(4)-karboxamid-ortofoszfát előállítására, azzal jellemezve, hogy 50%-os víz­­*5 alkohol elegyben oldott 4(5)-amino-imidazol-5(4)­­karboxamid oldatát ortofoszforsavval reagáltat­­juk, a kristályosán kivált terméket szűréssel elkülö­nítjük. 5 Ábra nélkül 3

Next

/
Thumbnails
Contents