188168. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fumársav előállítására szénhidrogének oxidációjánál keletkező hulladékgázok mosóvizéből
1 188 168 2 lévő diagram, amely a szűrőn történő mosásra vonatkozik. Ahogyan azt az 1. ábra mutatja, az ebből a műveletből származó anyalúgokat meg kell semmisíteni valamely lebontóban vagy biológiai tisztítást kell 5 végezni eleveniszap kezelő berendezésben. A nyers fumársav kristályokat vízben vagy 25 °C-on telített fumársavoldatban oldjuk, amely a második kristályosításból származó anyalúg lehet. Ez a fázis is világosan látható az 1. ábra szerinti blokkdiagramon. Ezt a műveletet a hőmérséklettel 15 szabályozzuk, aminek 95 °C és 98 °C között kell lennie, de szabályozhatjuk a nyomással is, annak érdekében, hogy emeljük a hőmérsékletet és ennek következtében a fumársav oldhatóságát. 6. Fázis Szintelenítő szenet adunk a fenti oldathoz, amelynek a hőmérsékletét 95 °C és 98 °C között 25 tartjuk, amennyiben légköri nyomáson dolgozunk. Az alkalmazott szén a kereskedelemben Anticromos 00, Carboraffm C, Darco s 51 néven forgalmazott termék. Az elegyet keverjük, és melegen szűrjük a prés- 30 szűrőn. Ezt a fázist a 4. ábra utolsó szakasza mutatja be. Az oldatot szűrés után lehűtjük, és így a fumársavat kikristályositjuk. A kristályos terméket centrifugával különítjük el, amely félautomata típusú lehet, vízszintes tengellyel és automatikus ürítéssel. Ilyen centrifuga használata esetében 5-7% nedves- 40 ség marad vissza. Szárításra fluidágyas meleglevegős szárítót használhatunk. Természetesen minden olyan készülék használható, amely eltávolítja a nedvességet és a nyomokban még jelenlévő szennyező anyagokat, amelyek levegő vagy gőzárammal elvihetők, ilyen 50 szennyező anyag például a benzoesav. A fent leírt ipari eljárással előállított fumársav jellemzői a következők: fumársav 99,7% szín (5% alkoholban) 0-10 Házén nedvesség 0,2% hamu 0,01% vas 2 ppm A teljesség kedvéért megadjuk a találmány szerinti eljárás egyes műveleteinek hatásfokát: izomerizáció hatásfoka: a kiindulási oldatban lévő maleinsav 92%-a átalakult tisztítás hatásfoka: a nyers fumársav 94%-os tisztaságú teljes konverzió: a maleinsav 86,5%-a. A találmány szerinti eljárás valamennyi fázisát leírtuk és példa kapcsán bemutattuk, de a példa csak tájékoztató jellegű és a találmány szerinti eljárás nem korlátozódik csupán a példában leírtakra. Az idő, mennyiség, hőmérséklet és a katalizátor a találmány szerinti eljárás keretein belül változtatható. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás fumársav előállítására, naftalin vagy azt tartalmazó szénhidrogének oxidációjánál keletkező hulladékgázok mosóvizéből, a maleinsavat tartalmazó oldat izomerizálása révén azzal jellemezve, hogy nehezen eltávolítható szennyeződéseket tartalmazó maleinsav-oldatot 70-100 °C-ra felmelegítve hővel előkezelünk, a szennyező anyagok egy részét ezzel átalakítjuk és eltávolíthatóvá teszszük, az oldatot ezt követően melegen szűrjük majd fumársawá izomerizáljuk, a kapott fumársavat kristályositjuk, a kristályokat ismert módon szűréssel elkülönítjük az anyalúgtól, az elkülönített anyagot vízben vagy fumársav-oldatban oldjuk, az oldatot színtelenítjük, átkristályosítjuk és szárítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a hővel való előkezelést 90 °C feletti hőmérsékleten végezzük. 3. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a hővel való előkezelési fázis során a maleinsav oldatot betöményítjük. 4. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az izomerizációs fázisban az oldatot négy óra leforgása alatt 30 °C-ról 100 °C-ra melegítjük, négy óra hosszat ezen a hőmérsékleten tartjuk, ezt követően hűtjük és kristályosítjuk, miközben a hőmérsékletet három óra alatt 25-50 °C-ra csökkentjük. 5 db ábra 4
