188162. lajstromszámú szabadalom • Eljárás trifenil-imidazol-származékok előállítására
1 188 162 2 6. példa A (H) képletű vegyidet savaddiciós sóinak előállítása a) 2-{2-[2-(Dimetil-amino)-etoxi]-fenil}-4,5-difeni'l-imidazol-szulfát előállítása 12 g (II) képletű vegyületet 180 ml metanolban oldunk és 2,0 ml kénsavat adunk lassan az oldathoz. Lehűtéskor a termék kikristályosodik, ezt szűréssel elkülönítjük éterrel mossuk és megszárítjuk. Ily módon 10,3 g mennyiségben (az elméleti hozam 64,7%-a) kapjuk a (II) képletű vegyület szulfátját, amely 145,5 - 148 °C-on olvad. Elemzési adatok: a C25H,5N30.H2S04. lÿH,0 képlet alapján: számított értékek: C 59,04%, H 5,95%, N 8,26%; talált értékek: C 58,99%, H 5,99%, N 8,23%. b) A (II) képletű vegyület maleátjának előállítása 2 g (II) képletű vegyületet 14 ml toluolban oldunk és 0,67 g maleinsav 5 ml acetonnal készített oldatát adjuk hozzá. Az elegyet élénken keverjük, majd a kristályos alakban kivált sót szűréssel elkülönítjük, éterrel mossuk és megszárítjuk. Ily módon 2,6 g mennyiségben (az elméleti hozam 100%-a) kapjuk a (II) képletű vegyület maleátját, amely 131-133,5 °C-on olvad. Elemzési adatok: a C25H25N30.C4H404 képlet alapján: számított értékek: C 69,72%, H 5,85%, N 8,41%; talált értékek; C 69,55%, H 5,92%, N 8,37%. c) A (II) képletű vegyület dihidrogénkloridjának előállítása 250 g (II) képletű vegyületet 4 liter metanolban oldunk 55 °C hőmérsékleten. Az oldathoz azután 54 g hidrogén-kloridot és 25 g Darco G-60 aktívszén-készítményt adunk, majd az elegyet visszafolyató hűtő alatti forralás közben keverjük. Ezután az elegyet leszűrjük, a szűrletet 1 liter térfogatra betöményítjük, 2,5 liter etil-acetátot adunk hozzá és lehűtjük. A kivált terméket szűréssel elkülönítjük, etil-acetáttal mossuk és megszárítjuk. Ily módon 287 g mennyiségben (az elméleti hozam 96,5%-a) kapjuk a (II) képletű vegyület dihidrogénkloridját, amely 277-280 °C-on olvad. Elemzési adatok: a C25H,5N30.2HC1 képlet alapján: számított értékek: C 65,79%, H 5,96%, N 9,21%,' Cl 15,53%; talált értékek: C 65,70%, H 5,97%, N 9,19%, Cl 15,48%. d) A (II) képletű vegyület hidrogénkloridjának előállítása (monohidrát-alakban) 15,4 g (II) képletű vegyületet oldunk 75 ml metanol, 60 ml víz és 9 ml sósav elegyében. Az oldat pEI-értékét 2 n nátrium-hidroxid-oldattal 5,14-re állítjuk be, amikoris a kívánt termék kiválik. A terméket szűréssel elkülönítjük, vízzel mossuk, acetonban szuszpendáljuk, újból elkülönítjük és megs/árítjuk. Ily módon 11.6 g mennyiségben (az elméleti hozam 66%-a) kapjuk a (II) képletű vegyület, h drogénkloridját. Elemzési adatok: a C,5H,,N,O.HCI.H,0 képlet alapján: számított értékek: C 68,56%, H 6,44",,, N 9,59%. Cl 8,09%; U-láb. értékek: C 68,38"„, H 6,49%, N 9,55%, Cl 8,05",,. e) A (II) képletű vegyület hidrogénkloridjának előállítása (dihidrát-alakban) 1811,8 g (4,73 mól) (II) képletű vegyület, 2463 ml metanol és 4724,6 ml (4,72 mól) 1 n sósavoldat elegyét 60 °C hőmérsékletre melegítjük. Az elegyel azután — 5 °C-ra hűljük és a kivált szilárd termékei szűréssel elkülönítjük, majd vákuumban, 50 °C hőmérsékleten megszárítjuk. Ily módon 1791 g menynyiségben (vízmentes termékre számítva, az elméleti hozam 90%-a) kapjuk a (II) képletű vegyület hídrogénkloridját dihidrát-alakban. E-emzési adatok: a C25H,sN,O.HC1.2,03H,O képlet (ms.: 456,52): alapján számított: C 65,77%, H 6,64%, N 9,20",,, Cl 7,77%; talált értékek: C 65,77%;, H 6,62".,,, N 9,20",,, Cl 7,79", f) A (II) képletű vegyület diizetionátjának és izelionátjának előállítása 16 g (II) képletű vegyületet oldunk 7,56 g izelionsav metanol és víz elegyével készített oldalában. A kapott oldatot azután olajszerü sűrűségig bepárcljuk, majd ezt a maradékot etanolban újból oldjuk. Az etanolos oldatot acetonnal hígítjuk, amikoris kikristályosodik a (11) képletű vegyület diizetionátja; ezt szűréssel elkülönítjük, mossuk és megszárítjuk. Ily módon 10,0 g mennyiségben (az elméle'i hozam 47,1%-a) kapjuk a (II) képletű vegyület diizetionátját, amely 113-115 °C-on olvad. Elemzési adatok: a C,3H25N30.2C2Hh04S.2^H20 képlet alapján számított értékek: C 51,16%, H 6,22%;, N 6,17%, S 9,42%„; talált értékek: C 51,19%, H 6,24%, N 6,14%, S 9,43%. A diizetionát leszűrése után kapott szürletet és a vele egyesített vizes mosófolyadékot bepároljuk, a kapott poralakú maradékot etanol és aceton elegyével eldörzsöljük, leszűrjük és megszárítjuk. Ily módon 5,6 g mennyiségben (az elméleti hozam 26,4%-a) kapjuk a (II) képletű vegyület iz.etionálját, anely 87-89 °C-on olvad. Elemzési adatok: a C25H2JN30.C2HfP4S.2H,0 képlet alapján számított értékek: C 59,43%, H 6,47%, N 7,70%, S 5,88%; ta'ált értékek: C 59,45%, H 6,50%, N 7,66%, S 5,87%. A fent leírtakhoz hasonló módon állítjuk elő egyéb (I) általános képletű vegyületek savaddíciós sóit is. 5. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7
