188136. lajstromszámú szabadalom • Eljárás pirogallol-származékok előállítására

1

188 136

2

Példa

5-terc-butil-pirogal-101 súly g-ban

Dezalkilező rendszer és mennyiség

Idő, órában

Pirogallol-Hőmérséklet, hozam %-báh °C meghatárdzáskor

19

0,3

kénsav, 0,03 g

■ 2

140-155

20

0,3

p-toluolszulfonsav, 0,03 g

2

140-155

21

0,3

vas(IlI)klorid 0,006 g

1 Vz

150

22

0,3

Fulmont XX, 0,006 g

4

150

23

0,3

alumínium-klorid 0,006 g

3 Vz

150

7

24

0,3

alumínium-klorid 0,006 g + feleslegben lévő fenol

3 Vz

150

25

0,3

cink-klorid 0,006 g

3 Vz

150

7

26

0,3

Visszafolyatás közben melegítve Fulmont XX-szel, 0,1 g + 15 ml tömény hidrogén-klorid

5

108-110

27

0,3

Fulmont XX, 0,006 g + feleslegben lévő fenol

2,3

160

18

28

0,3

Amberlite IR 120 - kezeletlen, kivéve vákuumszárítás 120 °C-on - 0,006 g + feleslegben léve fenol

2

150

29

1,87

Fulmont XX, 0,1 g, + fenol, 1,88 g, állandó nitrogénöblítés

2 Vz'

150

20,5

30

1,87

Fulmont XX, 0,1 g + fenol, 1,88 g A reakció lefolytatása olajzáras csőben

Vh

150

23,1

31

1,87

Fulmont XX, 0,0374 g, + fenol, 1,88 g

5,8

180

45

32

1,87

Fulmont XX, 0,0935 g, + fenol, 1,88 g

5,8

180

54

33

1,87

Fulmont XX, 0,187 g, + fenol, 1,88 g

5,8

180

69

34

1,87

Fulmont XX, 0,361 g, + fenol, 1,88 g

5,8

180

55,5

35

1,87

Fulmont XX, 0,0935 g + fenol, 1,88 g

4,2

150-160

38,1

36

1,87

Fulmont 22B, 0,0935 g + fenol, 1,88 g

4,2

150-160

45,2

37

1,87

Fulcat 14, 0,0935 g + fenol, 1,88 g

4,2 -150-160

46,8

38

1,87

Fulcat 15, 0,0935 g + fenol, 1,88 g

4,2

150-160

41,3

39

1,87

kénsav, 0,037 g

3

150

12,4

40

1,87

p-toluolszulfonsav, 0,037 g

3

150

14,9.

41

1,87

alumínium-klorid 0,037 g

3

150

17,6 -42

1,87

Amberlite IR 120 ioncserélő gyanta vákuumszárítás 120 °C-on, 0,037 g

3

150

5,2

Szabadalmi igénypontok

1. Eljárás az (I) általános képletű pirogallol-származékok vagy azok alkálifém-sóinak az előállítása ra - a képletben

R1 hidrogénatomot, vagy 1-8 szénatomos alkilcso portot jelent -,

azzal jellemezve, hogy egy (II) általános képletü izoftálaldehid-származékot - a képletben R1 a fenti jelentésű - vagy sóját közömbös atmoszférában,

0- 180 °C hőmérsékleten, alkálifém-hidroxid jelenlétében, a kiindulási anyag 1 móljára számított 0,5-5,0, előnyösen 0,8-2,5 mól hidrogén-peroxiddal oxidálunk és kívánt esetben a kapott (I) általános képletű vegyületet, amelynek a képletében R1

1- 8 szénatomos alkilcsoportot jelent, ismert mó-50 don, katalitikusán dezalkilezzük. (Elsőbbsége: 1980.09.11.)

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként 2-hidroxi-izoftálaldehidet vagy sóját alkalmazzuk. (Elsőbbsége: 1979.

55 09. 14.)

3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként olyan (II) általános képletü izoftálaldehid-származékot vagy sóját alkalmazzuk, amelynek a képletében R1 1-8 szénato-60 mos alkilcsoportot jelent. (Elsőbbsége: 1979. 12. 28.)

4. A 3. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként 2-hidroxi-5-tercbutil-izoftálaldehidet vagy sóját alkalmazzuk. (El-65 sőbbsége: 1979. 12. 28.)

6

1 db ábra