188132. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 4-fenil- 2(1H)-kinozolinok előállítására

1

188 132

2

c) l-Izopropil-7-metil-kmazolin-2,4(JH,3H)-dion

750 ml etanol és 234 ml 10 n natrium-hidroxidoldat elegyében szuszpendált 300 g 2-(N-izopropil- N-karbometoxi-amino)-4-metil-benzonitrilhez 80 perc alatt hozzácsepegtetünk 576 g 40"„-os hidrogén-peroxid oldatot. A keletkező tiszta oldatot 195 ml tömény sósavval megsavanyítjuk, mire a cím szerinti vegyület kiválik. Olvadáspontja 250-251

°C. ■

d) 1 -Izopropil-4-fenil-7-metil-2 ( IH )-kinazolinort

25 ml tetrahidrofuránban szuszpendált 1,8 g nátrium-hidridhez állandó hidrogénfejlödés közben apránként 13,08 g l-izopropil-7-metil-kinazoIin- 2,4(lH,3H)-diont adunk. A tiszta oldathoz 40 °C- on hozzácsepegtetünk 40 ml 2 n tetrahidrofurános fenil-magnézium-bromid oldatot, és a keletkező szuszpenziót 40 °C-on 15 óra hosszat keverjük, vizet adunk hozzá, és az oldatot vákuumban bepároljuk. A "maradékot metilén-kloriddal és 30 ml 12%-os sósavval vesszük fel. A szerves réteget bepárolva és toluolból álkristályosilva a cím szerinti vegyületet kapjuk. Olvadáspontja 140 143 °C\

40 ml 2 n p-lluor-fenil-mugné/ium-bromidol használva,. l-izopropil-4-(4-fluor-fehil)-7-mclil- 5 2s 1 H)-kinazolinont kapunk. Olvadáspontja ■ 174-176 °C..

Szabadalmi igénypont

10 Eljárás az (I) általános képlelü vegyülelek elönllitására - ebben a képletben RI izopropilcsoport;

R2 metilcsoporl és

Y hidrogén- vagy lluoratom

15 azzal jellemezve, hogy egy (II) általános képletü vegyületet - ebben a képletben R, és R, a lenti jelentésű - egy (III) általános képlet ü vegyüld lel reagáltatunk ebben a képletben Y a fenti jelentésű, és Z lítiumalomol vagy egy —MgX általános 20 képletéi csoportot jelent, ahol X jelentése klór-, bróm- vagy jódalom-, és a kapott terméket hidrolizaljuk.

! db vd)>r;

Kiadja az Országos Találmányi Hivatal A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető Szedte a Nyomdaipari Fényszedő Üzem (877353/09) 87-1693 — Dabasi Nyomda, Budapest — Dabas Felelős vezető: Bálint Csaba igazgató

3