188112. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vizes etanololdatok desztillációs töményítésére és abszolút alkohol előállítására sós desztillációval
1 188 112 2 toronyméret és a „sós refluxok" megfelelő megválasztásával egy lépésben abszolút alkoholt nyerhessünk vizes alkohol oldatokból. A találmányt részletesen kiviteli példákon ismertetjük: I. példa A Na2S204 gyártásból származó, fötömegében vizet, etanolt és konyhasót tartalmazó oldatot (alkoholtartalma 40 s”;„ bepárlási maradék 11 s"„) 0,12 m2 aktív felületű folyamatos üzemit rotációs filmkészülékbe tápláltuk 25 kg/h sebességgel. A megfelelően megválasztott rotofordulatszám és fütőgőz hőmérséklet esetén a deszlillálumunaradék arány 75:25 volt, mely esetben a maradék alkoholt nem tartalmazott. A maradék sűrű, viszkózus anyag, míg a desztillátum 54,0 s"(, alkoholtartalmú viztiszta oldat volt. Az alkoholos oldathoz az extraktiv desztilláló kolonnába vezetés előtt annyi NaCl-t adtunk, hogy az. oldat közel telitett lett. (F.z esetben 1,4 kg sót óránként.) A sós oldatot a kolonnába vezettük olyan ponton, ahol a belépő oldal hőmérséklete a kolonnában lévőével megegyezett. A kolonna rektifikáló szakaszába külső oldókon keresztül 0,1 kg/h tömegsebességgel NaCl-t adagoltunk. A sós oldat a kolonna alján távozott kb. 16 s°„ NaCI tartalommal, 9,8 kg/h tömegsebességgel, míg a fejtermék 95%-os alkohol volt, melyet 10,5 kg h tömegsebességgel nyertünk. A fent jelölt só, illetve sókoncentráció alkalmazásával 1-es reflux aránynyal olyan eredményt ériünk el, mint só nélkül 3-as reflux aránnyal. 2. példa Az acetoklor gyártásnál az etilezés abszolút alkoholos közegben történik. Az alkoholnak csak egy része reagál. A terméket az alkoholos1 közegből vizes hígítással különítik el. Az elválasztás után nyert vizes alkohololdat sósavat is tartalmaz, melyet lúggal reagáltaitunk, aminek következtében az oldat mintegy 60-70 g NaCl-t is tartalmazott literenként. Ezenkívül volt az oldatban kevés xilol is. A lepárlási maradék kb. 7%, az alkohol koncentrációja 20" „ volt. A szennyezett alkoholos oldatot 0,12 m2 aktív felületű rotációs filmkészülékbe vezettük 29 kg/h sebességgel. A rotor fordulatszámának és a hőmérsékletnek a megfelelő beállításával a betáplált anyag 56%-át kitevő desztillátumba került az alkohol teljes mennyisége. Ekkor a desztillátum tömegárama 16,24 kg/h, alkoholkoncentrációja pedig 35,7 s%, a maradék tömegárama 12,76 kg/h volt. A desziillátumot a rektifikáló kolonnába történő betáplálás előtt a sóoldóba vezettük, ahol 5,5 kg h tömegáramban CaCI2 oldottunk. így kb. 3 mol 1 sókoncentrációja oldat lépett be a rektifikáló oszlopba. Az oldat a kolonna alsó harmadába lépett be. míg a kolonna felső tányérjaira 1,4 kg I tömegáramban CaCK-al telített etanololdatot vezettünk be. így a CaCI2 koncentráció ebben a szakaszban a telítettségű koncentráció 70"„-ának felelt meg. A fenéktermek igy 40.0"„ CaCI, tartalmú vizes oldal, amelynek tömegárama 17.34 kg h. a léjtermék abszolút alkohol, tömegárama 5.8 kg h. Az alkalmazott eíluxarány pedig 3 volt. 3. példa A példaként vizsgált, erjcsztéses úton nyert szeszgyári nyers oldal alkoholtartalma 8.2 s"„. bepárlási maradék 9"„ volt Ezt 0.12 m2 aktiv felületű lilmkésziilékbe vezettük 28.2 kg h lömegsebcsséggel. A rotor fordulatszámának és a hőmérsékletnek a megfelelő megválasztásával azt kaptuk, hogy a maradék alkoholt nem tartalmazott, míg a desztillálumban 15,8 s"„ volt az alkoholtartalom. A desztillálumtmaradék aránya 52:48 volt. A desziillátumot sóoldón vezettük keresztül, ahol annyi C'at’l2-l oldottunk benne, hogy a CaC'l, koncentráció 2 mol I lelt. Ez folyamatos üzemmenetnél 1.6.3 kg h Cal l, volt Az. igy nyert sós oldatot a kolonnába vezettük. A kolonna rektifikáló szakaszában további 0.27 kg/h CaCI,-l adagoltunk oldal formájában, l-’cjtermékként (középpárlat) abszolút etanolt kaptunk 2,3 kg/h tömegáramban, inig a fenéktermék 13,3 s"„ CaCI, tartalmú vizes oldal volt (tömegárama 14,24 kg/h) 4-es relluxalánynál. Szabadalmi igénypontok 1 Élj ’ rás vizes etanolok desztillációs löményitésére és abszolút alkohol előállítására sós desztillációsai, azzal jellemezve, hogy az etanolt tartalmazó oldatot deszlillációval, adott esetben bepárlással elölöményítés közben megtisztítjuk a gáz alakú termékekre bomló és/vagy gyantásodó a desztilláló toronyban eltömődést okozó anyagoktól, majd egy alkálifém- vagy alkáliföldfém-sóval való telilés után rektifikáló oszlopba tápláljuk be, amelynek rektifikáló szakaszában a só koncentrációját az oszlopból kivezetett, majd sóval történő telítés után interrefluxként visszavezetett anyagáramokkal legalább a telítési koncentráció 70",, értékére állítjuk be. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemez ír, hogy az alkoholtartalmú oldatot a desztilláló toronyba történő betáplálása elölt filmbepárlóval tisztítjuk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Ábra nélkül
