188070. lajstromszámú szabadalom • Eljárás pirazolok előállítására
1 188 070 2 1. példa 9 Keverővei ellátott edénybe 200 ml piridint és 16 g ként (0,5 mól) töltünk, 110 °C-ra melegítjük, és keverés közben egyenletes ütemben hozzácsepegte- 5 tünk 35 g (0,5 mól) 2-pirazolint. Élénk gázfejlődés indul meg. Ennek befejeztével a reakcióelegyet csökkentett nyomáson desztilláljuk. 31 g (92%) 90-100 "C/31 Torr forráspontú nagyon tiszta pirazolt kapunk. 10 Analóg módon eljárva, de 200 ml N-metilmorfolint, n-butanolt, illetve toluolt alkalmazva 29 g (85%), 21,4 g (63%), illetve 19,4 g (57%) színtelen pirazolt kapunk. 2. példa Keverővei ellátott edénybe 1500 ml toluolt, 500 ml piridint és 160 g ként töltünk, majd 105-110 20 °C-on olyan ütemben csepegtetünk hozzá 350 g pirazolint, hogy egyenletes, élénk gázfejlődés alakuljon ki. A reakcióelegyet a gázfejlődés megszűntéig keverjük, majd vákuumban ledesztilláljuk. 300 g (88%) csaknem színtelen pirazolt kapunk; olva- 25 dáspontja 68 °C. A piridint 500 ml pirazollal helyettesítve, még további 283 g (83%) pirazolt kapunk, 68 °C olvadásponttal. Keverővei ellátott edénybe töltünk 200 ml technikai minőségű „piridinbázis-elegyet” (forráspontja 80-160 °C), és 16 g ként, és 110 °C-ra melegítjük. 35 Ezután hozzácsepegtetünk 42 g 2-metilpirazolint, és a reakcióelegyet addig keverjük, amíg a gázfejlődés abba nem marad; ezután csökkentett nyomáson desztilláljuk. 36,5 g (89%) 95%-os 2-metilpirazolt kapunk (gázkromatográfiásán meghatározva), forráspontja 20 Torr nyomáson 120 °C. 4. példa Keverő vei ellátott edénybe 180 ml toluolt, 20 g 4-dimetilaminopiridint és 16 g ként (0,5 mól) töltünk, 110 °C-ra melegítjük, és keverés közben egyenletes ütemben hozzácsepegtetünk 35 g (0,5 mól) 2-pirazolint. Élénk gázfejlődés indul meg, ennek befejeztével a reakcióelegyet csökkentett nyomáson ledesztilláljuk. 28 g (82%) pirazolt kapunk, forráspontja 20 Torr nyomáson 90-100 °C. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás adott esetben 1-4 szénatomos alkilcsoporttal szubsztituált pirazol előállítására azzal jellemezve, hogy adott esetben 1-4 szénatomos alkilcsoporttal szubsztituált pirazolint 50 °C feletti hőmérsékleten szerves oldószerben kénnel reagáltatunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy nitrogéntartalmú oldószert alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy oldószerként piridint alkalmazunk. 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy oldószerként pirazolt alkalmazunk. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy szerves oldószerelegyet alkalmazunk. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a reakciót 80-120 °C-on hajtjuk végre. 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás pirazol előállítására azzal jellemezve, hogy pirazolint reagáltatunk. Ábra nélkül
