188007. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-monoklór-etilkarbamidsav-klorid előállítására
1 188 007 2 8. példa (Alkalmazás) A 7. példa szerint előállított etil-izocianátból és 1-klór-etíl-karbamidsav-kloridból álló elegyet vízmentes nitrogénáram átvezetése közben 3,5 óra hosszat töltött lepárlóoszlopon át frakcionáltan desztilláljuk, mire 48,5 rész (a 7. példa szerint klórozott etil-izocianátra vonatkoztatva 46,2%) vinilizocianátot (forráspontja 1036 mbar nyomáson 38,5 “C) és 331 rész etil-izocianátot (forráspontja 1036 mbar nyomáson 60 °C) kapunk. 9. példa (Alkalmazás) 57 rész l-klór-etil-karbamidsav-klorid 100 térfogatrész hexametilén-díizocianáttal készült oldatát 100 'C-on fél óra alatt 572 rész hexametilén-diizocianáthöz a felület alatt lassan hozzáadjuk. Ugyanakkor az oldaton nitrogénáramot fúvatunk át, és a távozó gázt hütőcsapda segítségével - 100 °C-ra hűtjük. A reakcióelegyet frakcionáltan desztillálva, 10,2 rész (36,8%) vinil-izocianátot (forráspontja 1013 mbar nyomáson 38,5 X) és 6,8 rész (16,1%) 1-klór-etil-izocianátot (forráspontja 101,3 mbar nyomáson 92 °C) kapunk. 10. példa (Alkalmazás) 30 rész 1-klór-etil-karbamidsav-kloridot 100 térfogatrész l-klór-naftalinban oldunk, és az oldathoz 0,3 óra alatt 2 °C-on hozzáadjuk 16 rész vinil-izocianát 20 térfogatrész l-klór-naftalinnal készült oldatát, mire 12,5 rész (8%) vinil-izocianátot és 43 rész (92%) 1-klór-etil-izocianátot kapunk (gázkromatográfiásán vizsgálva). 11. példa (Alkalmazás) 700 térfogatrész izopropíl-izocianáthoz 22 °C-on 57 rész 1-klór-etil-karbamidsav-kloridot adunk, a reakcióelegyen gyenge nitrogéngázáramot vezetve át, 1,5 óra alatt 70 °C-ra melegítjük, és a desztillátumot -70*C-on hűtőcsapdában kondenzáljuk. 12 rész (43%) vinil-izocianátot (forráspontja 1013 mbar nyomáson 38,5 °C) és 0,85 rész (2%) klór-etil-izocianátot (forráspontja 1013 mbar nyomáson 92 °C) kapunk. 12 12. példa (Alkalmazás) 57 rész 1-klór-etil-karbamidsav-kloridot 22 °C- on 520 rész etil-izocianátban oldunk, és az oldaton vízmentes nitrogénáramot fúvatunk át. Raschiggyűrűvel töltött lepárló oszlopot használunk arra, hogy az oszlopban a 3 főalkotórészt, az etil-, vinil- és 1-klór-etil-izocianát elkülönítését elérjük. A reakcióelegyet 3 óra hosszat frakcionáltan desztillálva, 14 rész (50,5%) vinil-izocianátot (forráspontja 1013 mbar nyomáson 38,5 °C) és 466 rész etil-izocianátot (forráspontja 1013 mbar nyomáson 60'C) kapunk. 13. példa (Alkalmazás) 563 rész 1-klór-etil-karbamidsav-kloridot 2800 térfogatrész hexametilén-diizocianátban feloldunk. Az összesen 3100 térfogatrész oldatot 3 részre felosztottan (500, illetve 1500 és 1100 térfogatrész) eltérő benttartózkodási időtartamra (150, 310 és 225 percre) légköri nyomáson nitrogén-ellenárammal működő vékonyfilm-elgőzölögtetőbe visszük be. A köpeny hőmérséklete 73-75 °C, a desztillálás hőmérséklete 48-54 X. A reakcióelegyet egy szedőedényben és két utána kapcsolt hűtőcsapdában fogjuk fel, és a terméktartalmat gázkromatográfiásán határozzuk meg. 145,3 rész (53%) vinil-izocianátot (forráspontja 1013 mbar nyomáson 38,5 X) és 73,8 rész (17,7%) 1-klór-etil-izocianátot (forráspontja 1013 mbar nyomáson 92 X) kapunk. 14. példa (Alkalmazás) 57 rész l-klór-etil-karbamidsav-klorid 156 rész etil-izocianát és 841 rész hexametilén-diizocianát elegyén 22 °C-os nitrogénáramot vezetünk át, és a reakcióelegyet 3 óra alatt 90 °C-ra melegítjük. A desztillációs szedőedényben 11,8 rész (42,5%) vinil-izocianát (forráspontja 1013 mbar nyo'máson 38,5 °C), 10,1 rész (23,8%) 1-klór-etil-izocianát (forráspontja 1013 mbar nyomáson 92 X) és 149 rész etil-izocianát keverékét kapjuk. 15. példa (Alkalmazás) 160 rész 1-klór-etilén-karbamidsav-klorid és 537 rész a-pinén elegyet keverés közben 2 óra alatt 24 °C-ról 105 X-ra melegítjük, és a reakcióelegyet frakcionáltan desztilláljuk. Összesen 27,6 rész (23%) l-klór-etil-izocianátot (forráspontja 1013 mbar nyomáson 92 X) és 34,6 rész vinil-izocianátot (forráspontja 1013 mbar nyomáson 38,5 X) kapunk. 16. példa 166 rész etil-karbamidsav-klorid és 440 rész klórbenzol elegyét film-fotoreaktorban —5-0 °C percenként 5000 ml sebességgel átszivattyúzzuk. A reaktorba 4 óra hosszat ultraibolya fényforrással való megvilágítás közben 132 rész klórgázt vezetünk. A gázbevezetés abbahagyása után még 30 percig megvilágítjuk az elegyet. 121 rész (68,2%) 1-klóretil-karbamidsav-kloridot kapunk; az etil-karbamidsav-klorid átalakulása 81%-os (gázkromatografálással meghatározva). 17. példa 466 rész etil-karbamidsav-klorid és 1232 rész klór-benzol elegyét film-fotoreaktorban -15X- on percenként 4000 ml sebességgel átszívattyúzzuk. A reaktorba 5 óra hosszat ultraibolya fényforrással 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7
