187806. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-(3,4-dimetoxi-fenetil-amino)-acetofenon-származékok előállítására
1 187.806 2 metanol elegyét adjuk. Az elegyet egy ideig melegítjük, majd állni hagyjuk. A képződött színtelen kristályokat szűréssel összegyűjtjük, így 9,32 g a-(3,4- dimetoxi-fenetil-amino)-4-benzil-oxi-acetofenon- 5 hidrokloridot kapunk. Az anyalúgból további 0,42 g termék nyerhető ki. összkitermelés: 88,1%. Az egyesített anyalúgokból (toluolos fázist vizes fázis) a kristályok kiszűrése és vizes mosás után 10 elválasztjuk a vizes fázist, és kloroformmal mossuk. Ezután a vizes oldatot szilárd nátrium-hidroxiddal meglúgosítjuk, majd kloroformmal extraháljuk. Az extraktumot megszárítjuk és az oldószert ledesztilláljuk. így 8,78 g 3,4-dimetoxi-fenetil- 15 amint kapunk világossárga színű, olajszerű anyag alakjában. Visszanyerés hatásfoka: 97%. Vékonyrétegkromatográfiás és NMR-spektroszkópiás vizsgálatok szerint a visszanyert amin 20 szennyezésektől mentes és további tisztítás nélkül újra felhasználható. szükséges mennyiségben és a vizet a savmegkőtőszei feloldásához szükséges mennyiségben alkalmazzuk. 7 Az 1., 2. vagy 3. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a (II) általános képletű vegyüld egy móljára vonatkoztatva 1,2-2 mól 3,4-dimetoxi-fenetil-amint, a (II) általános képletű vegyüld 1 súlyrésznyi mennyiségére vonatkoztatva 5—10 térfogatrész nem hidrofil szerves oldószert és a (II) általános képletű vegyüld 1 móljára vonatkoztatva 1,1-3 mól savmegkötőszert alkalmazunk. 8. A 6. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 1 súlyrész savmegkötőszerre vonatkoztatva 2 súlyrész mennyiségű vizet alkalmazunk. 1 db ábra Szabadalmi igénypontok 25 1. Eljárás az (I) általános képletű acetofenonszármazékok - a képletben R fenil-(l-4 szénatomos aíki!)-csoportot jelent - előállítására (II) általános képletű halogén-acetofenon származék - a 3Q képletben X jelentése halogénatom és R jelentése a fenti - 3,4-dimetoxi-fenetil-aminnal való kondenzálása útján, azzal jellemezve, hogy a kondenzációt kétfázisú, nem hidrofil, szerves oldószerből és vízből álló oldószerelegyben, savmegkötőszer jelenlé- ^5 tében végezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy nem hidrofil szerves oldószerként aromás szénhidrogéneket, halogénezett szénhidrogéneket vagy valamilyen étert és savmegkötőszerként alkálifém-hidroxidot, alkáliföldfém-hidroxidot, alkálifém-karbonátot vagy alkálifém-hidrogén-karbonátot alkalmazunk. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy nem hidrofil szerves oldószerként benzolt, toiuolt, metilén-kloridot, kloroformot, dietil-étert ^ vagy diizopropil-étert és savmegkötőszerként nátrium-hidroxidot, kálium-hidroxidot, kalcium-hidroxidot, nátrium-karbonátot, kálium-karbonátot, nátrium-hidrogén-karbonátot vagy kálium-hidrogén-karbonátot alkalmazunk. 50 4. Az 1., 2. és 3. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a kondenzációs reakciót 0 °C és szobahőmérséklet közötti hőmérsékleten valósítjuk meg. RC 5. A 4. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemez- »0 ve, hogy a kondenzációs reakciót 0’C és 10 *C közötti hőmérsékleten valósítjuk meg. ■ 6. Az 1., 2. vagy 3. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a nem hidrofil szerves oldószert a (II) általánós képletű vegyület feloldásához 60 Kiadja az Országos Találmányi Hivatal A kiadásért felel: Himer Zoltán osrtályvezetö Szedte a Nyomdaipari Fényszedó Üzem (877671/09) Kódex
