187788. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-triklór-metil-tio-ftálimid előállítására
5 _ 187 788 6 3. példa A 2. példa szerinti készülékbe az alábbi anyagokat mérjük be: 73,6 g (0,5 mól) jól elporított ftálimidet, 750 ml triklór-etilént, 96 g (0,515 mól) perklór-metil-merkaptánt, majd hűtés beadagolunk 51 g (0,500 mól) trietilamint. A reakciókörülmények megegyeznek az I. példa szerintivel. A kapott, szárított termék súlya 147,2 g. Az elemzés szerint 98,7 % N-triklór-metil-tio-ftálimidet tartalmaz. Olvadáspont: 179- 181 °C. A hozam: 98 % (flálimidrc). 4. példa (összehasonlító) A 2 136 227. számú francia szabadalmi leírás előírása szerint 1 literes intenzív keverővel felszerelt lombikba 500 ml vizet, 5 g felületaktív anyagot (nátriumlaurilszulfát) és 73,6 g (0.5 mól) ftálimidet keverés közben + 5 'C-ra hütünk és 21 g (0,525 mól) nátriumhidroxid hozzáadásával a ftálimidet feloldjuk. Oldás után 94 g perklór-metil-merkaptánt adagolunk be 30 perc alatt és ügyelünk arra, hogy a hőrmérséklet + 10 °C fölé ne emelkedjen. 1 óra utórcagállalás után a rcakcióclcgyct szűrjük, vízzel mossuk, szárítjuk. A kapott termék: 141,24 g (79,58 %) N-triklór-mcliltio-ftálimid, amely 17,42 % ftálimidet tartalmaz. Olvadáspont: 173— 176 °C. / Hozam: 75,8 %. J. példa (összehasonlító) A 2 553 771. amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás eljárása és a 4. példa előírása szerint oldószerként víz helyett 250 ml víz és 250 ml izopropilalkohol keverékét használjuk. A kapott termék súlya: 142,35 g. Összetétele: 84,8 % N-lríklór-metil-tio-ftálimid és 13,83 % ftálimid. Olvadáspont: 174- 177 °C. Hozam: 81,4 %. 6. példa (összehasonlító) A 2 856 410. amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás 4. példája szerint egy kétliteres háromnyakú reaktorba - amely keverővei, kondenzátorral, adagoló tölcsérrel, hőmérővel és hütő füidővel van ellátva - keverés mellett beadagolunk 147 g (1,0 mól) ftálimidet, 1000 ml kloroformot, 102 g (1,0 mól) trietit-aminl. Ezután a hőmérsékletet 15-20 °C-ra állít- 5 juk be és ezen a hőmérsékleten állandó hűtés mellett 20 perc alatt beadagolunk 186 g (1,0 mól) perklórmetil-merkaptánt. A rcakcióclcgyhcz 15 perces kevertetés után 15 g (0,15 mól) triclil-aminl adunk. A reakció lejátszódása után a rcakcióclcgyhcz vizet adunk, 10 amikor két fázis keletkezik. A kloroformos fázist, mely a célterméket tartalmazza kétszer vízzel megmossuk, majd nátrium-szulfát felett szárítjuk. A kloroformot vákuumban 70 °C-on ledcsztilláljuk. Ekkor 226 g N-lriklór-mcti 1-lio-fláIimidet kapunk, mely 15 168- 172 °C-on olvad. A hozam: 76 %. 20 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás N-triklór-metil-tio-ftálimid előállítására ftálimidből és perklór-metil-merkaptánból kiindulva 25 oldószeres közegben, azzal jellemezve, hogy a céltermék és a pcrklór-mclil-mcrkaptán oldására alkalmas benzol, toluol, xilol, mctil-ctil-kcton, kloroform, diklór-ctán, triklór-ctilén vagy acélon és a pcrklór-mctilmerkaptán elegyében szuszpendált ftálimidhez 30 20 — 40 °C közötti hőmérsékleten a ftálimiddel azonos mólarányban tercier-amint, előnyösen trietil-amint adagolunk, a perklór-metil-merkaptánt a ftálimidre számítva 2-5 mól % feleslegben alkalmazzuk, a reagállatás után az clcgyhcz vizel adunk és az oldószert 35 vízgőzzel ledcsztilláljuk, a tcrcicr-amin-hidroklorid vizes oldatát és a kristályosán kivált N-triklór-metiltio-ftálimidet tartalmazó desztillálási maradékból a kristályokat elkülönítjük, ezt vízzel mossuk, majd szárítjuk, kívánt esetben a tercier-amint és az oldószert 40 regeneráljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a perklór-metil-merkaptán és az oldószer arányát 1 : 10- 15-re állítjuk be. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás azzal 45 jellemezve, hogy a ftálimidet finoman eloszlatott formában alkalmazzuk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a desztillálási maradék tercier amin-hidrokloridot tarlamazó vizes fázisát meglúgosítjuk és a felsza-00 baduló tercier amint elválasztás után azeotropos desztillálással tisztítjuk és vízmentesítjük. Rajz nélkül P' Kiadja az Országos Találmányi Hivatal A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető Megjelent: a Műszaki Könyvkiadó gondozásában COPYLUX Nyomdaipari és Sokszorosító Kisszövetkezet
