187785. lajstromszámú szabadalom • Eljárás brímjód-benzol-származékok előállítására

23

187 785

24

jük, majd a reakcióelegyet 1,51 víz és 250 ml koncentrált sósav elegyébe öntjük. A képződött csapadékot elválasztjuk, mossuk, szárítjuk. Kitermelés: 93 %, Rr (1. futtatószer): 0,4.

10. példa

2,4,6 - Tribróm - 3 - (N - hidroxi - etil - karbamoil) - 5 - {[2,4,6 - trijód - 3 - (N - metil - karbamoil) - 5 - (N - metil - N - acetil) - amino) - benzoil] - glicil - amino} - benzoesav (1. vegyület) melii-glukaminsója

16 g (0,014 mól) I. vegyületet 2,76 g (0,014 mól) N-metil-glukamin jelenlétében feloldunk annyi vízben, hogy az oldat térfogata 33,7 ml legyen. Az oldat pH-ja 7,2, jódtartalma 16 %, brómtartalma 10,5 %. Az oldatot 120 *C-on 20 percig sterilizáljuk. A só viszkozitása 37 °C-on: 5,82 cP.

II. példa

2,4,6 - Trijód - 3 - (N - hidroxi - etil - karbamoil) - 5 - {[2,4,6 - tribróm - 3 - (N - metil - karbamoil) - 5 5 - (N - metil - N - acetil - amino) - benzoil] - glicil -amino} - benzoesav (2. vegyület) nátriumsója

50 g (0,044 mól) 2. vegyületet feloldunk 22 ml 2 n nátrium-karbonátban, és a térfogatot vízzel 105,5 ml- 10 re egészítjük ki. Az oldat pH-ja 7. Az oldatot 0,45 p-os millipor szűrőn leszűrjük, és ezüst-nitrátot adunk hozzá. Az oldal jódtartalma 16 %, brómtartalma

10,5 %. Az oldatot 120 °C-on 20 percig sterilizáljuk. A só viszkozitása 37 °C-on : 5,76 cP, 28 °C-on 6,72 cP. 15 A találmány szerinti eljárással előáálított vegyületeket a következő táblázatokban foglaltuk össze:

13