187697. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klórozott difenil-metán-származékok előállítására
1 2 187 697 körülmények között körülbelül 3 óra alatt az alábbi összetételű termékhez jutunk: Difenil-metán 52-54% Benzhidrilklorid 48-46% 5 A gyökkeltőt, körülbelül 15%-ának kezdeti hozzáadása után folyamatosan is adagolhatjuk a rendszerbe, egyenletesen elosztva a fenti reakcióidőre. Folyamatos adagolás esetében a gyökkeltő beadását követően még rövid ideig folytatjuk a klór bevezetését, hogy az AIBN-nel bevitt difenil-metán is reagálhasson. A kívánt összetétel elérésekor a klór bevezetését leállítjuk, az oldott klórt és sósavgázt a reakcióelegy 25 °C-ra történt lehűtése után nitrogénnel 1{. vagy levegővel kiűzzük, majd a terméket frakcionáljuk, vagy közvetlenül felhasználhatjuk a kívánt reakcióhoz. A visszanyert difenilmetán újból klórozható. 3. példa Diklór-difenil-metán előállítása A fent leírt módon felszerelt 250 mi-es lombikba 138 g (0,82 mól) difenil-metánt mérünk be, és 30 g (0,18 mól) difenil-metánban oldott 0,5 g (0,003 mól) AIBN-t három adagban (nulla időpillanatban, 3 és 6 óra múlva) adjuk a reakcióelegyhez, illetve körülbelül 9 órára elosztva folyamatosan juttatjuk a rendszerbe. A klóráram sebessége ebben az esetben célszerűen 10 1/óra. A kapott termékösszetétel: Diklór-difenil-metán 93-95% Benzhidril-klorid 7-5% Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az I általános képletű - amely képletben R jelentése hidrogén- va.gy klóratom - klórozott difenil-metán származékok előállítására difenil-metánnak klórgázzal történő klórozásával, azzal jellemezve, hogy a reakciót a difenil-metánra vonatkoztatva 0,1-0,4 mól% a,a'-azo-bisz-izobutironitril gyökkeltő jelenlétében, 70° és 120° C, előnyösen 50° és 80 °C közötti hőmérsékleten, adott esetben oldószer jelenlétében hajtjuk végre, és az olyan I általános képletű vegyület előállítására, ahol R hidrogénatom, a klórozási reakciót 45-55%, előnyösen 50%-os konverzióig vezetjük, illetve az olyan I általános képletű vegyület előállítására, ahol K klóratom, a klórozási reakciót 90-95%-os konverzióig vezetjük, és kívánt esetben az el nem reagált difenil-metánt ismert módon visszacirkuláltatjuk a rendszerbe. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy oldószerként valamilyen telített rövidszénláncú alifás klórozott szénhidrogént, előnyösen széntetrakloridot alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy .a klórbevezetés megindítása előtt 5-10 perccel bevisszük a reakcióba a szükséges gyökkeltő mennyiség 15-50%-át. 10 2 db ábra Kiadja az Országos Találmányi Hivatal A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető . Szedte a Nyomdaipari Fényszedő Üzem (877659/09) 87—2413 Dabasi Nyomda, Budapest—Dabas Felelős vezető: Bálint Csaba igazgató 4
