187689. lajstromszámú szabadalom • Szelektív herbidi készítmény, eljárás a hatóanyagok előállítására
1 187 689 2 (lia) vegyület tesztnövény (50 WP) 2 kg hatóanyag/ha Brómoxynil (32 EC) 2 kg hatóanyag/ha kukorica 100 67 búza 100 68 rozs 100 0 köles 100 0 borsó 71 0 kerti szarkaláb 0 0 mustár 0 0 kerti zsázsa 0 0 len 0 0 máriatövis 0 0 napraforgó 0 0 sóska 0 0 paradicsom 0 0 3. példa Salátagyökér-növekedési teszt Lcatuca sativa („Attrakció”) sötétben, 25 °C-on csíráztatott, 5 mm-es gyökerű növénykéit a vizsgálandó anyagot tartalmazó CaS04 oldatra ültettük át, Petri-csészébe (csészénként 4 cm3 oldat, 15 növény). A növényeket ezután 14 óra fény, 10 óra sötét periódus szerint változó megvilágításnak tettük ki 48 órán át (átlaghőmérséklet 23 °C). Értékeléshez a gyökér hosszának növekedését használtuk fel, a kezeletlen kontroll %-ában kifejezve. 10_6M °/ /O 10‘5M °/ /o 10^4M % 3-bróm-5-nitro-4-hidroxi-benzonitril 88,8 95,4 10,1 (2-bróm-4-ciano-6-nitrofenil)-metil-karbonát 90,4 72,9 17,9 (2-bróm-4-ciano-6-nitrofenil)-etil-karbonát 90,5 87,7 3,7 3,5-dibróm-4-hidroxibenzonitril 140,6 96,6 7,0 (2,6-dibróm-4-cianofenil)-etil-karbonát 149,6 91,9 35,3 4. példa Búza és spenót in vivo C02-fixációjának mérése A levelek in vivo C02 fixációját ,4C02 alkalmazásával, Sárvári és mtsai (Physiol. Plant. 36: 187-192. 1976) szerint határoztuk meg. A fixálás befejezése után hőkezeléssel elölt levelek radioaktivitását folyadékszcintillációs technikával mértük. A táblázat adatai a kontroll %-ában kifejezett értékek. spenót búza 3,5-dibróm-4-hidroxibenzonitril 10,7 47,4 (2-bróm-4-ciano-6-nitro-fenil)-metilkarbonát 11,0 91,0 5. példa A (Ha) képletű, (2-bróm-4-ciano-6-nitro-fenil)metilkarbonátból a következő poralakú permetezőszer formulációt készítettük: 80 g hatóanyagot előhomogenizáltunk, majd 3 g alkil-naftalin-szulfonsav-Na (Wettol NT 1), 5 g alacsony pH-jú ligninszulfonát-Na (Borres-perse B) és 12 g technikai szilíciumdioxid (Neuburgi kréta) hozzáadása után 10 mikronnál kisebb szemcseméretűre őröltük. 6. példa Az 5. példának megfelelő módon a következő összetételű nedvesíthető porkészítményt állítottunk elő: 85 g (2-bróm-4-ciano-6-nitro-fenil)-metilkarbonát, 4 g alkil-naftalin-szulfonsav-Na, 5 g ligninszulfonát-Na, 1 g karbamid, 5 g Na-szilikát. 7. példa (2-bróm-4-ciano-6-nitro-fenil)-metilkarbonátból a következő vízben emulgeálható szuszpenziós formulációt készítettük: 50 g hatóanyagot homogenizáltunk, majd 5 g alkánszulfonsav-Ca (Hoe S 1557) és 5 g zsíralkohol-poliglikol-éter (Genapol 0.050) hozzáadása után gyöngymalomban újraőröltük. 8. példa 50 g (2-bróm-4-ciano-6-nitro-fenil)-metilkarbonát 4 g Atlox 4851 (anionos és nemionos tenzidkeverék), 6 g Atlox 3400, 1 g organofil bentonit és 39 g solventnaphta segítségével emulziós szuszpenziót készítettünk a 7. példában leírt módon. Szabadalmi igénypontok 1. Szelektív herbicid készítmény, azzal jellemezve, hogy hatóanyagként 0,1-90 súly% (II) általános képletű benzonitil-származékot- mely képletben R jelentése 1-4 szénatomszámú alkilcsoport és X jelentése klór-, bróm- vagy jódatom, valamint 1—25 súly% felületaktív szert - előnyösen alkil-naftalin-szulfonsav-Na-t, alkánszulfonsav-Ca-t, anionos és nemionos tenzidkeveréket, ligninszulfonát-Na-t, zsíralkohol-poliglikol-étert - és a 100 súly%-hoz szükséges mennyiségben szilárd vagy folyékony hordozó- vagy hígítóanyagot - előnyösen szilikátokat, technikai szilíciumdioxidot (Neuburgi kréta), organofil bentonitot, szerves oldószert, vizet - tartalmaz. 2. Az 1. igénypont szerinti készítmény kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy hatóanyagként (2- bróm-4-ciano-6-nitro-fenil)-metilkarbonátot tartalmaz. 3. Eljárás (II) általános képletű benzonitril-származékok - mely képletben R és X jelentése az 1. igénypontban megadott - előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely (III) általános képletű benzo-5 10 15 20 25 30 30 40 4E 50 55 60 65 4