187618. lajstromszámú szabadalom • Tartósítószer
1 187618 2 Tejminták rutin-analízisét, például zsír-, protein- és laktóztartalom meghatározását számos tejgazdaságban (tejcsarnokban) és központi tejvizsgáló állomáson végzik. Az időpont, amikor a tejminták frissek, gyakran nem alkalmas az analízisükre, és ezért különböző kémiai tartósítószereket használnak, hogy a tejmintákat a mikrobás, elsősorban baktériumos romlástól megóvják, amíg analízisükhöz az időpont megfelelő lesz. Általában legfeljebb 10 nap, például 7 nap és gyakran 5 nap tartósítási periódus elegendő. A tartósítószerek, amelyeket használtak vagy használatra javasoltak a tejminták konzerválására, nem teljesen kielégítőek. így például alkalmaztak nátrium-bikromátot, de problémákat okozott, mivel az emberi bőrrel gyakran érintkezve allergiás reakciók léptek fel, ezért a bikromáthoz hasonló anyagot kerestek. A tejminták mikrobás, elsősorban baktériumos romlásának megakadályozására alkalmas vegyületként ismert a 2-bróm-2-nitro-propán-l,3-diol (bronopol). A tejminták konzerválásánál gyakran célszerű a tartósítószert tabletta formájában használni, igy a kívánt mennyiségű tartósítószert tartalmazó standard tabletta adható a standard térfogatú tejhez. Ha azonban a bronopolt egyszerű tabletta formájában, a szokásos töltőanyagokkal, kötőanyagokkal és síkosító anyagokkal készítik el, akkor nem elég stabil ahhoz, hogy a tabletta a megfelelő ideig hatásos legyen. A találmány tárgyát 2-bróm-2-nitro-propán-l,3- diolt (bronopolt) tartalmazó tabletta képezi, amelyben a 2-bróm-2-nitro-propán-l,3-diolt stabilizáljuk, és így olyan tablettát állítunk elő, amely megfelelő ideig hatásos. A találmány tárgya analizálandó tejminták tartósítására szolgáló tabletta, amely 2-bróm-2-nitropropán-l,3-diolt és egy vízoldható szilárd karbonsavat tartalmaz, és amelyben a szerves sav mennyisége 1 milligram 2-bróm-2-nitro-propán-l,3-diolra 0,002-0,07 milliekvivalens. Meg kell jegyeznünk, hogy a „vízoldható” kifejezés olyan szerves savra vonatkozik, amely eléggé oldható vízben ahhoz, hogy a tabletta tökéletes oldódását a kívánt standard tejmintában lehetővé tegye. Gyakran elegendő, ha a vízoldhatóság szobahőmérsékleten nagyobb mint 0,1 súly/térfogat%, de előnyösen ez az érték 1 súly/térfogat% felett van. Megfelelő szerves savak például a citromsav, borkősav, almasav, adipinsav, borostyánkősav és fumársav, előnyös a citromsav, borkősav, almasav és borostyánkősav, ezek közül is elsősorban a citromsav. A találmány szerinti tablettákban alkalmazott szerves sav mennyisége a tablettában lévő 2-bróm-2-nitro-propán-l,3-diol 1 mg mennyiségére előnyösen 0,002-0,035, főképpen 0,004-0,030, elsősorban 0,005-0,030 milliekvivalens. Jó eredményeket értünk el, ha a tablettákban 1 mg 2-bróm-2-nitropropán-l,3-diolra 0,005-0,011 milliekvivalens szerves savat alkalmaztunk. A találmány tárgya tartósítószer tejminták konzerválásához és az eljárás a tartósítószer előállítására. A találmány szerinti tablettákat általában célszerűen úgy tervezzük meg, hogy azokat standard tejmintához adva, a 2-bróm-2-nitro-propán-l,3- dicl koncentrációja 0,005-0,1 súly/térfogat%, előnyösen 0,01-0,05 súly/térfogat%, elsősorban 0,02-0,04 süly/térfogat% legyen. A szerves sav koncentrációjának a tejmintában természetesen nem szabad olyannak lenni, hogy a tej megaludjon. A sav koncentrációja bizonyos mértékig függ a szóban forgó savtól, de azt tapasztaltuk, hogy rendszerint kielégítő a koncentráció, ha nem több, mint 1 milliekvivalens/100 ml tej. Előnyösen általában úgy tervezzük meg a tablettákat, hogy a szerves sav koncentrációja a tejmintában ne legyen nagyobb, mint 0,5 milliekvivalens/100 ml tej, például nein nagyobb, mint 0,43 milliekvivalens/100 ml tej és elsősorban nem nagyobb, mint 0,16 milliekvivalens/100 ml tej. A tablettázás egyszerűsége és a tabletták nagysága céljából a találmány szerinti tabletták előnyösen 5-30 mg 2-bróm-2-nitro-propán-l,3- diolt tartalmaznak. A találmány szerinti tablettákat a szokásos tablettázó eljárásokkal készíthetjük el, megfelelő töltőanyag, például nátrium-klorid, kötőanyag, például polivinilpirrolidon, gumiarábikum vagy tragacantmézga és síkosítószer, például nátrium-benzoát alkalmazásával. A szakember számára nyilvánvaló, hogy ezeknek a tabletta-segédanyagoknak olyannak kell lenni, hogy a végtermék tabletta a kívánt standard tejmintában tökéletesen feloldódjék és a segédanyagok el nem fogadható mértékig ne álljanak ellentétben a tejminták analíziséhez használt eljárással. Ezek az analízis-módszerek gyakran műszeres eljárások, amelyek alapja spektroszkópia, például infravörös spektroszkópia. Ha a tejmintákat infravörös spektroszkópián alapuló eljárásokkal analizáljuk, akkor a találmány szerinti tabletták 1 mg 2-bróm-2-nitro-propán-l,3-diolra előnyösen 0,005-0,011 milliekvivalens szerves savat tartalmaznak. A találmány szerinti tabletták összetételét és előállításuk módját a példákkal szemléltetjük, anélkül, hogy a találmány oltalmi körét a példákra korlátoznánk. 1. példa Tablettákat készítünk a következő komponensekből: 2-Bróm-2-nitro-propán-l,3-diol 2400 g Carmoisine (színezék) 60 g Plasdone (polivinilpirrolidon) 135 g Nátrium-klorid 25 305 g Citromsav-monohidrát 1200 g Nátrium-benzoát 900 g A 2-bróm-2-nitro-propán-l,3-diolt és a nátriumbenzoátot összekeverjük és mikromalomban megőröljük. Ezt a keveréket alaposan elkeverjük a nátrium-kloriddal és a carmoisine-nel. Az így kapott elegyet a polivinilpirrolidon metilezett ipari alkoholos oldatával granuláljuk. A granulátumokat szárítjuk, úgy, hogy víztartalmuk 0,5-1,0% legyen (szárítási veszteséggel meghatározva), majd 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
