187510. lajstromszámú szabadalom • Eljárás két komponensű epoxi gyanta alapú ragasztó kompozíció előállítására
1 187 510 A találmány tárgya eljárás „A” és „B” komponensből álló epoxi gyanta alapú ragasztó kompozíció előállítására. A találmány szerint előállított ragasztó kompozíció olyan speciális gyorsítót tartalmaz az epoxi gyanta rendszer gyors térhálósodását eredményezi és egyben szabályzott térhálósodási folyamatot tesz lehetővé. Az epoxi gyantákat epoxidokból, így epiklórhidrinből állítják elő poliolokkal való kondenzáció révén. Poliolként igen gyakran Biszfenol A-t, vagyis 2,2-bisz(hidroxi-fenil) propánt alkalmaznak. Közismert tény, hogy a kis és nagy molekulasúlyú epoxi gyantákból rendszerint amin-típusú térhálósítókkal végbemenő poliaddíció útján, különböző tulajdonságú filmeket, bevonatokat, öntvényeket, ragasztókat lehet kialakítani. A 360-1400 közötti epoxiekvivalensű epoxigyanták térhálósítására különböző poliaminokat, polia- 2Q midokat, poliaminoimidazolinokat, alifás, cikloalifás aminokat, stb. használnak. A térhálósítás során a háromtagú gyűrűs éternek felfogható reaktív epoxicsoport lép reakcióba a különböző helyettesített amino és/vagy amidó csoportokkal. Az így nyerhető epoxigyanták fizikai jellemzőit különböző anyagok hozzákeverésével befolyásolják. Az epoxi gyanták keményítésénél a térhálósítószeren kívül gyorsítókat is alkalmaznak a kikeményedési idő csökkentése céljából. A 7 780 399 számú nem vizsgált japán közrebocsájtási irat epoxi gyanta keményítésére imidazolium-só és vas-oktilát elegyét ajánlja. A 3 003 476 számú német szövetségi köztársaságbeli közrebocsájtási irat epoxi gyanták keményítésére kvaterner ammónium-sót, tetra-butilammónium-bromidot és savanhidridet ír le. Hasonló eljárást ismertet a 81 131 621 számú japán nem vizsgált közrebocsájtási irat, amely szerint savanhidridből kvaterner-ammónium vegyületből álló térhálósító rendszerrel végzik az epoxi gyanta keményítését. Célul tűztük ki, hogy az eddigieknél jobban szabályozható epoxi gyanta térhálósítási eljárást dolgozunk ki. A találmány szerinti - ragasztási célra használható - két komponensű rendszer „A” komponense tartalmazza az epoxi gyantát és a gyorsítót. Gyorsítóként hidroxil-amin vagy dimetil-anilin ásványi savakkal alkotott sóját alkalmazzuk. Ezek- 50 nek a gyorsítóknak az alkalmazásával tudtuk elérni a legrövidebb időn belüli legtökéletesebb térhálósítást. Az „A” komponensben gyorsítóként alkalmazott vegyületek azonban a savval alkotott só for- 55 májában „latens” gyorsítónak tekinthetők. Hatásukat csak akkor tudják kifejteni, ha a „B" komponenst hozzákeverjük. A „B” komponens az amin-térhálósítón kívül - amely lehet poliamin, poliamino-amin vagy epoxi gyanta poliaminnal 60 képzett adduktja - adott esetben epoxi gyantát vagy ennek szénhidrogén-, kumaron-indén gyantával alkotott elegyét és trialkil-amint tartalmaz. Ez utóbbi, mint tercier amin, erős bázis és ezért a gyorsitót felszabadítja sójából. A sójából felsza- 65 badított gyorsító már ki tudja fejteni hatását és jelentős mértékben lerövidíti az epoxi gyanta térhálósodási idejét. A találmány szerint előállított rendszer nagy előnye, hogy a két komponens összekeverése utáni „pot life” (fazék idő) még elegendő hosszú ahhoz, hogy a ragasztót biztonsággal a ragasztandó felületre vigyük, a ragasztandó felületek összeillesztése után azonban viszonylag rövid idő elteltével létrejön a térhálósodás. Ez a térhálósodási idő a találmány szerint előállított rendszernél 15 perc és 2-3 óra között szabályozható. Térhálósítószerként előnyösen 2-hidroxi-etildietilén-triamint vagy alifás amin epoxi gyantával alkotott adduktját alkalmazzuk. Célszerű a ragasztó rendszerben blokkolt izocianát csoportot tartalmazó epoxi gyantát vagy epoxi gyanta és kumaron-indén-, vagy szénhidrogén gyanta elegyét alkalmazni. A találmány szerinti eljárásra az a jellemző,, hogy- gyorsítóként 0,01-3,2 tömegrész hidroxil-amin -vagy dimetil-anilin ásványi savval képzett sóját és a 100 tömegrészhez szükséges mennyiségben 180-215 epoxiekvivalensű Biszfenol A alapú epoxi gyantát tartalmazó „A” komponenst- és a 0,02-0,5 tömegrész trialkil-amint, 40-99,98 tömegrész ismert alifás amin poliamin vagy amin-epoxi gyanta addukt térhálósítót és adott esetben 5-60 tömegrész 180-215 és 1000-1500 epoxiekvivalensű epoxi gyanta vagy epoxi gyanta és kumaron-indén- vagy szénhidrogén gyanta 1:1—1:3 arányú elegyét tartalmazó „B” komponenst 1:0,5-1 arányban elegyítjük és adott esetben a két komponens elegyéhez annak súlyára számítva 10-200 tömegrész ismert töltőanyagot adunk. Töltőanyagként előnyösen ásványi anyagokat, előnyösen kvarclisztet, vagy csillámport, illetve fémporokat használunk. A találmány szerinti eljárást az alábbi példák kapcsán mutatjuk be. 1. példa 99,8 tömegrész Bisfenol A alapú epoxigyantát - amely 2000 epoxiekvivalensű és 10 000 mPas viszkozitású és 0,2 tömegrész hidroxil-ammóniumkloridot, amelynek molekulasúlya 69,5 elegyítünk. A 100 tömegrész „A” komponenshez 100 tömegrésznyi alábbi térhálósító „B” komponenst adagolunk: 60 tömegrész 2-hidroxi-etil-dietilén-triaminhoz 20 tömegrész Bisfenol A alapú, 200 epoxiekvivalensű epoxi gyantát adagolunk egyenletes sebességgel 1 óra alatt, hűtés közben, hogy a reakcióelegy hőfoka 60 °C fölé ne emelkedjen. Ezután 19,7 tömegrész oldószermentes szénhidrogéngyantát, amelynek jellemzői: viszkozitás 25 °C-on: 600-1200 mPas OH tartalom: 2,7 savszám: 0,3 fs. 25°C-on: 1,06 0,02 gr/cm3 lánc hosszúsága: C12-C,4 i
