187407. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés vizes oldatok oldott összes nitrogéntartalmának meghatározására
t . 187 407 2 A találmány tárgya eljárás és berendezés vizes oldatok oldott összes nitrogén tartalmának meghatározására. A különféle vizes oldatok összes nitrogéntartalmának meghatározása gyakori és fontos feladat a műszaki életben. Kiemelt jelentősége van a felszíni vizek, kútvizek minőségének ellenőrzésénél, a felszíni vizekbe kerülő műtrágyatartalom vizsgálatánál és a szennyvizek ellenőrzésénél, s így nagy szerepe van a környezetvédelemmel kapcsolatos méréseknél. A vízben oldott összes nitrogén tartalom a szerves és a szervetlen nitrogén tartalomból tevődik össze. A szervetlen nitrogén tartalmat ammonium-, nitrit- és nitrátionok képezik, amelyek közvetlenül mérhetők, a szerves nitrogén tartalom viszont a legkülönfélébb szerves vegyületektől származhat, s a közvetlen meghatározásra nincs mód. A szerves nitrogéntartalmú vegyületeket a méréshez először szervetlen nitrogénvegyületekké kell alakítani. Ez a gyakorlatban Kjeldahl-roncsolással történik, ami rendkívül hosszadalmas, munka- és energiaigényes, emellett laboratóriumi felszerelést is igényel, így mintavétel helyén való kivitelezése nem oldható meg. Az ismert módszer további hátránya, hogy a meghatározás pontosságát számos tényező befolyásolja. A mérési eredményt még automatizált műszerrel is csak hosszabb idő után kapjuk, tehát a mérés eredménye csak több órával korábbi állapotra érvényes. A környezetvédelem fontosságának fokozódásával előtérbe került az oldott nitrogén tartalom gyakori és gyors meghatározásának szükségessége. Egyes esetekben fontos, hogy a mérés a mintavétel helyén elvégezhető legyen. A jelen találmány célja olyan megoldás biztosítása, amellyel a vizes oldatok összes nitrogéntartalma gyorsan és pontosan meghatározható, a jelenleginél kisebb ráfordítással. A fenti cél elérésével biztosítható a mérés széleskörű alkalmazhatósága és a mérés alapján történő operatív beavatkozás lehetősége. A jelen találmány feladata olyan eljárás és berendezés kialakítása, amely lehetővé teszi a szerves nitrogénvegyületek szervetlenné történő gyors átalakítását, hosszadalmas roncsolásos kezelés nél kül. A találmány szerint a fenti feladatot olyan eljárással oldjuk meg, amelynél az analizálandó mintát savas közegben ultraibolya fénnyel besugározzuk majd meglúgosítjuk, kívánt esetben ultraibolya fénnyel ismét besugározzuk, az oldatban jelenlévő szervetlen nitrogénvegyületeket Devarda-ötvözet tel redukáljuk, és az oldat ammóniakoncentrációjáf mérjük. Az analizálandó minta ultraibolya-fénnyel történő első besugárzását célszerűen pH = 2 körüli értéken végezzük. Ha a minta pH-értéke ennél na gyobb, vizes savoldat, például kénsavoldát hozzá adásával állítjuk be a kívánt savasságot. A savas mintát ultraibolya fénnyel általában 20-50 °C-on, előnyösen 30-40 °C-on sugározzuk be. A besugárzás intenzitásától és a hőmérséklettől függően többnyire 10-15 perc kezelési idő elegendő a szerves nitrogénvegyületek elbontásához. Az alkalmazott fényforrástól és a hőmérséklettől függően természetesen ennél hosszabb vagy ennél rövidebb ideig tartó besugárzás is elegendő lehet. A besugárzott mintát belúgosítjuk, előnyösen pH >13 értékig. Ehhez célszerűen vizes nátriumhidroxid-oldatot használunk. Abban az esetben, ha a szerves nitrogénvegyületek igen nehezen bonthatók el, a lúgos mintát ismét besugározzuk ultraibolya fénnyel, általában az első besugárzás körülményei között. Az egy vagy két besugárzás hatására gyakorlatilag csak szervetlen nitrogénvegyületeket tartalmazó lúgos oldatot Devarda-ötvözettel redukáljuk, ekkor a vizsgálathoz használt mintához eredetileg jelenlevő szervetlen és szerves nitrogénvegyületek összes nitrogén tartalmának megfelelő mennyiségű ammóniát tartalmaz a redukció utáni vizes oldat, s az ammóniumkoncentráció mérésével megkapjuk a vizsgálathoz használt minta összes nitrogén tartalmát. A találmány szerinti eljárás egyik előnyös foganatosítási módja szerint az ammóniakoncentrációt ammóniaelektróddal mérjük. A találmány szerinti eljárás egy további előnyös foganatosítási módja szerint az ammóniakoncentrációt úgy határozzuk meg, hogy az ammóniatartalmú oldatot ammóniagáz-áteresztő membránnal ellátott dializátoron vezetjük át, és mérjük a dializátor fogadó ágában átfolyó indikátor oldat abszorbanciájának vagy pH-értékének a változását, amely arányos az ammóniakoncentrációval. Indikátor oldatként timolkék-tartalmú oldatot alkalmazunk. Az indikátor oldatot a következőképpen állítjuk elő: a) Először puffer oldatot készítünk. 1 liter ionmentes vízben feloldunk 3,56 g foszforsavat és 1,70 g nátriumhidroxidot, s a kapott oldat pH-értékét kénsavoldattal 4,8-re állítjuk be. b) Timolkék oldatot készítünk oly módon, hogy 1 g timolkék indikátort 40 ml 0,05 M nátriumhidroxid-oldatban oldunk, és az oldat térfogatát ionmentes vízzel 1 literre egészítjük ki. ej Nedvesítőszer oldatot készítünk 30 ml Brij-35 (ammóniamentes detergens) ionmentes vízzel 1 literre történő hígításával. 6 ml puffer oldatot, 30 ml timolkék oldatot és 40 ml nedvesítőszer oldatot összeöntünk, majd ionmentes vízzel 1 literre hígítjuk. Az oldatot széndioxid-elnyelő feltéttel ellátott üvegbe töltjük és 10 °C alatti hőmérsékleten tároljuk. A találmány szerinti eljárás foganatosítására alkalmas berendezés legalább egy első UV reaktort és redukálóegységet tartalmaz. A találmány szerinti berendezés előnyös kiviteli alakja perisztaltikus pumpát első spirált, második spirált, második UV reaktort és ammóniaelektródot tartalmaz, az első spirál pedig a perisztaltikus pumpa és az első UV reaktor közé van beiktatva, a második spirál az első UV reaktorhoz van csatlakoztatva, a második spirál után pedig a második UV reaktor van elrendezve, a második UV reaktor kimenete a redukáló egységhez van csatlakoztatva, 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
