187373. lajstromszámú szabadalom • Herbicid készítmények és eljárás azok hatóanyagát képező szubsztituált 6-(halogénterc-butil)-1,2,4-triazin-5-on előállítására
1 2 187 373 zött változhat. Általában 50-250 °C közötti, előnyösen 80-180 °C közötti hőmérsékleten dolgozunk. Az eljárás foganatosítása során előnyösen ekvivalens mennyiségű kiindulási anyagokat haszná- 5 lünk. A (II) általános képletü vegyületek a szokásos módon izolálhatok. A (Vila) általános képletü halogén-pivaloilhalogenidek, illetve a (VHb) általános képletü -anhidridek ismert vegyületek és általánosan ismert 10 eljárásokkal előállíthatok. A találmány szerinti eljárás első lépésében dolgozhatunk egy a reakciókörülmények között folyékony, rövid szénláncú alifás karbonsav jelenlétében, vagy anélkül. Ilyen oldószerként előnyösen 15 1-6 szénatomos karbonsavakat, például ecetsavat, propionsavat vagy hangyasavat használunk. A találmány szerinti eljárás első lépésében erős szervetlen sav jelenlétében dolgozunk. Ide tartoznak előnyösen a halogén-hidrogénsavak, így a hid- 20 rogén-klorid és a hidrogén-bromid, valamint a koncentrált kénsav. A reakcióhőmérséklet széles határok között változhat. Általában - 2Ö- + 50 °C közötti, előnyösen 0-40 °C közötti hőmérsékleten dolgozunk. 25 Az első lépés során általában 1 mól (II) általános képletü halogén-pivaloil-cianidot 1-10 mól szervetlen savval reagáltatunk. A találmány szerinti eljárás második lépése előnyösen a (Illa) általános képletü trimetil-piroszőlő- 30 sav-amid előzetes izolálása nélkül és annak (Illb) általános képletü szabad savvá történő elszappanosítása után következik. A második lépésben vizes illetve vizes-savas, cél-, szerűen halogén-hidrogén-savas, így sósavas, vagy 35 kénsavas oldatban dolgozunk. Abban az esetben, ha szerves oldószer jelenlétében dolgozunk, felhasználhatunk minden szokásos szerves oldószert, előnyösen a dimetil-formamidot. A reakcióhőmérséklet széles határok között vál- 40 tozhat. Általában 0-120 °C közötti, előnyösen 0-100 °C közötti hőmérsékleten dolgozunk. A második lépés során a kiindulási anyagokat általában moláris mennyiségekben elegyítjük, de a (IV) általános képletü vegyületeket használhatjuk 45 feleslegben is. Az (V) általános képletü köztiterméket a szokásos módon izoláljuk. A találmány szerinti eljárás harmadik lépésében bázis jelenlétében dolgozunk. Itt előnyösen alkálihidroxidokat, így nátrium-hidroxidot használunk 50 vizes oldat formájában vagy alkáli-alkoholátokat, így nátrium-metilátot használunk az alkohol feleslegében oldva. A reakcióhőmérséklet széles határok között változhat. Általában 0-100 °C közötti, előnyösen 0-50 55 °C közötti hőmérsékleten dolgozunk. A harmadik lépés során 1 mól (V) általános képletű köztiterméket előnyösen 1-1,5 mólt alkilezőszerrel reagáltatunk. Az (la) általános képletü köztiterméket illetve végterméket a szokásos módon 60 izoláljuk. A találmány szerinti eljárás negyedik lépésében oldószerként előnyösen szerves oldószereket, így izopropanol/jégecet elegyet használunk. Á reakcióhőmérséklet széles határok között vál- 65 tozhat. Általában 20-180 °C közötti, előnyösen 40-150 °C közötti hőmérsékleten dolgozunk. A negyedik lépés során 1 mól (la) általános képletű vegyületet előnyösen 1-3 mól (VI) általános képletü aminnal reagáltatunk. A végterméket a szokásos módon dolgozzuk fel. A találmány szerinti készítmények befolyásolják * a növények növekedését, ezért felhasználhatók defoliánsként, deszikkánsként, gyomirtóként, csírázásgátlóként. Gyomok alatt itt a legtágabb értelemben minden olyan növényt érteni kell, amely olyan helyen nő, ahol ez nem volna kívánatos. Az, hogy a találmány szerinti készítmények totális vagy szelektív herbicidként működnek, lényegében a felhasznált mennyiségtől függ. A találmány szerinti készítményeket felhasználhatjuk például a következő növényekre: kétszikű gyomok: Sinapis, Lepidum, Galium, Stellaria, Matricaria, Anthemia, Galinsoga, Chenopodium, Urtica, Senecio, Amaranthus, Portulaca, Xanthium, Convolvulus, Ipomoea, Polygonum, Sesbania, Ambrosia, Cirsium, Carduus, Sonchus, Solanum, Rorippa, Lindemia, Lamium, Veronica, Abutilon, Emex, Datura, Viola, Galeopsis, Papaver, Centaurea. kétszikű kultúrák: Gossypium, Glycine, Beta, Daucus, Phaseolus, Pisum, Solanum, Linum, Ipomoea, Vicia, Nicotiana, Lycopersicon, Arachis, Brassica, Lactuca, Cucumis, Cucurrbita. egyszikű gyomok: Echinochloa, Setaria, Panicum, Digitaria, Phleum, Poa, Festuca, Eleusine, Brachiaria, Lolium, Bromus, Avena, Cyperus, Sorghum, Agropyron, Cynodon, Monochoria, Sphenoclea, Dactyloctenium, Agrostis, Alopecurus, Apera. egyszikű kultúrák: Oryza, Zea, Triticum, Hordeum, Avena, Secale, Sorghum, Panicum, Saccharum, Ananas, Asparagus, Allium. A találmány szerinti készítmények felhasználhatósága azonban nem korlátozódik az itt felsorolt növényekre, hanem ugyanilyen módon kiterjed más növényekre is. A találmány szerinti készítményeket a koncentrációtól függően felhasználhatjuk totális gyomirtásra, például ipari létesítmények vagy vasúti vágányok környezetében, valamint fával beültetett vagy fátlan utak és terek környezetében. Ugyanígy felhasználhatok tartós kultúrák, így erdők, díszfák, szőlők, citrom-, dió-, banán-, kávé-, tea-, gumi-, olajpálma-, kakaó-, eper- és komlóültetvények gyomtalanitására és egynyári kultúrák szelektív gyomtalanítására. A találmány szerinti készítmények nagyon jó általános herbicid hatásuk mellett a haszonnövényekkel szemben igen kompatíbilisek. így felhasználhatók a fűféle gyomok szelektív leküzdésére fontos kultúrnövények, így például a rizs, szója, gyapot és a gabona mellett. A találmány szerint előállítható hatóanyagokat a szokásos készítményekké, így oldatokká, emulziókká, szuszpenziókká, porokká, habokká, pasztákká, granulátumokká, aeroszolokká alakíthatjuk. Felhasználhatók még hatóanyaggal átitatott 3
