187335. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,3-butadiénnek C4 szénhidrogénelegyből vagy izprénnek C5 szénhidrogénelegyből való elválasztására
1 187 335 2 határozzuk meg: ez a mennyiség körülbelül a beadagolt szénhidrogén mennyiségének néhányszorosa vagy néhány tízszerese. A találmány szerinti eljárásban poláros oldószert, például dimetilformamidot, N-metil-pirrolidont, furfurált vagy acetonitrilt, legelőnyösebben dimetil-formamidot alkalmazunk. Az első extraktiv desztillációs oszlopot általában annak a hőmérsékletnek megfelelő nyomásértéken üzemeltetjük, amelyen a viszonylag nehezen oldható szénhidrogének az oszlop tetején hűtővízzel kondenzálhatok. Az oszlopon fellépő nyomásesés következtében a nyomás az oszlop alján néhány atmoszférával nagyobb, mint az oszlop tetején. Az ábrán (EA)-val jelölt újrahevítő az első extraktiv desztillációs oszlop aljához csatlakozik; ez biztosítja az extraktiv desztilláláshoz szükséges hőt. Az (EA) melegítő ezenkívül arra is szolgál, hogy ellenőrizni lehessen az oszlop alján lejövő extrakciós oldószerben feloldódott viszonylag könnyen oldható szénhidrogén-frakció mennyiségét. Más szóval, a (4) vezetéken elvezetett extrakciós oldószer koncentrációja a viszonylag könnyen oldható szénhidrogénekre nézve egyensúlyban van a szénhidrogén koncentrációval az oszlop alján. Az oldékonyság magas hőmérsékleten csökken, alacsony hőmérsékleten nő. így tehát az oldószerben feloldódott, viszonylag könnyen oldható szénhidrogének mennyisége a hőmérséklet szabályozásával növelhető vagy csökkenthető. Másrészt, ha az extrakciós oldószert, amelyben a viszonylag könnyen oldható szénhidrogének oldódnak, egy bizonyos hőfoknál magasabb hőmérsékleten tartjuk, a konjugált dién polimerizálódása meggyorsul és az így keletkező polimer rátapad a berendezésre, ezáltal rontva annak hőcserélő kapacitását és egyéb tulajdonságait. Ennek megfelelően az oszlop aljának maximális hőmérsékletét kísérletekkel vagy a tapasztalat alapján állapíthatjuk meg. Mivel a szokásos extraktiv desztillálás során az első extraktiv desztillációs oszlop fenékhőmérsékletét ez alatt a felső határérték alatt tartják, az extrakciós oldószerben feloldódott viszonylag könnyen oldható szénhidrogének mennyisége szükségszerűen meghaladja az oszlop aljáról elvezetett, viszonylag könnyen oldható, extrahált szénhidrogének optimális mennyiségét. így, miután az extraktiv desztillációs oszlopon anyagegyensúlynak kell lennie, a viszonylag könnyen oldható szénhidrogének feloldódott feleslegét visszavezetjük a (DA) első extraktiv desztillációs oszlopra egy vezeték (8) segítségével az első sztrippelő oszlopon (DC) és egy kompresszoron (K) keresztül. A találmány szerinti eljárás során az extrahált anyagot tartalmazó extrakciós oldószert az első extraktiv desztillációs oszlop aljáról továbbvezetjük az elősztrippelő oszlopra (DB) egy vezetéken (4) keresztül, amint az az 1. ábrán látható. Az extrakciós oldószerben levő viszonylag könnyen oldható szénhidrogén egy részét elpárologtatjuk úgy, hogy az elősztrippelő oszlopot az első extraktiv desztillációs oszlop fenéknyomásánál (9,8-14,7) ■ 104 Pa értékkel alacsonyabb, és a második extraktiv desztillációs oszlop fenéknyomásánál 9,8 ■ 103—4,9 ■ 105 Pa értékkel magasabb nyomáson üzemeltetjük. A viszonylag könnyen oldható szénhidrogének elpárologtatásához szükséges hőt előnyösen az (EB) hevítő szolgáltatja, amely az elősztrippelő oszlop aljához csatlakozik. Azáltal, hogy a viszonylag könnyen oldható szénhidrogének lehető legnagyobb mennyiségét elpárologtatjuk és az így képződött gázokat közvetlenül a második extraktiv desztillációs oszlopra vezetjük, lehetővé válik a sztrippelési művelet egyszerűsítése az első sztrippelő oszlopon, és csökkenthető annak a kompresszornak a terhelése, amely a viszonylag könnyen oldható szénhidrogéneket az első sztrippelő oszlopról a második extraktiv desztillációs oszlopra viszi. Elősztrippelő oszlopként a találmány szerinti eljárásban üres oszlopot vagy egy üstszerü hőcserélőt alkalmazhatunk. Az elősztrippelő oszlop aljáról visszavezetett extrakciós oldószert egy vezetéken (5) keresztül az első sztrippelő oszlopra (DC) vezetjük, és a viszonylag könnyen oldható szénhidrogéneket teljesen elválasztjuk és visszanyerjük az oldószerből ezen az oszlopon. Az igy elválasztott viszonylag könnyen oldható szénhidrogéneket ezután gőz formájában a (K) kompresszorba vezetjük és kissé nagyobb nyomásnak tesszük ki, mint amekkora az első extraktiv desztillációs oszlop fenéknyomása, majd a komprimált szénhidrogén gáz egészét vagy nagy részét visszavezetjük az első desztillációs oszlop aljára a (8) vezetéken keresztül. A viszonylag nehezen oldható szénhidrogének koncentrációját a viszonylag könnyen oldható szénhidrogénekben az első extrakciós oszlopnál úgy ellenőrizhetjük, hogy a V ompresszorból kijövő gáz egy részét betápláljuk a második extraktiv desztillációs oszlopba a (9) vezetéken keresztül. \ második extraktiv desztillálás során a könynyebben oldható, például acetilén szénhidrogéneket választjuk el az első extraktiv desztillálással kapott viszonylag könnyen oldható szénhidrogénekből. Az elválasztást extraktiv oldószer alkalmazásával hajtjuk végre a második extraktiv desztillációs oszlopon és a második sztrippelő oszlopon (DF), amelyen az acetilén szénhidrogéneket sztrippetjük az extrakciós oldószerből. Az első desztilláíással kapott viszonylag könnyen oldható szénhidrogéneket betápláljuk a második extraktiv desztillációs oszlopba (DE) egy vezetéken (10) keresztül. A betáplált szénhidrogének ellenáramban érintkeznek a (12) vezetéken beadagolt extrakciós oldószerrel amelyben így feldúsulnak az acetilén szénhidrogének és a többi hasonló komponensek, míg a kívánt konjugált diolefinek, például az 1,3-butadién vagy az izoprén a (DE) oszlop tetején távoznak egy vezetéken (13) keresztül. A szennyezésnyomok eltávolítására a kinyert konjugált diolefineket további desztillációs folyamatoknak vetjük alá, majd eltávolítjuk a rendszerből mint végterméket. Ezzel egyidejűleg az acetiléneket és hasonló komponenseket tartalmazó oldatot a második sztrippelő oszlop (DF) tetejére vezetjük a második desztillációs oszlop (DE) aljáról egy vezetéken (14) keresztül. Az acetiléneket a második sztrippelő oszlop közepéhez közeli részen vezetjük el egy vezetéken (17) keresztül, és az oldószer eltávolítása után felhasználjuk, például üzemanyagként. Mivel a második sztrippelő oszlop tetején távozó gáz meglehető-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
