187320. lajstromszámú szabadalom • N-fenil-pirazol-származékokat tartalmazó gyomírtószerek és eljárás N-fenil-pirazol-származék előállítására
1 187 320 2 Az Ethylan KEO-t a dimetil-formamid egy részében feloldjuk, majd hozzáadjuk a pirazol-származékot és keverés közben addig melegítjük, amíg fel nem oldódik. A keletkező oldatot a dimetil-formamid fennmaradó részének a hozzáadásával 100 térfogat%-ra kiegészítjük. Az így kapott vízoldható koncentrátumot vízzel felhígíthatjuk és hektáronként 10 liter vízoldható koncentrátumot vihetünk fel 200-2000 liter permetező folyadékban. Ennek a szernek a kikelés utáni alkalmazásával a Galium aparine, Veronica persica, Viola arvensis és Galeopsis tetrahit gyomok növekedését gátolhatjuk kikelt őszi búza vetésben olyan időpontban, amikor a búza már tőhajtásokat fejlesztett. 7. példa Nedvesíthető port állítunk elő 90 súly% 5-amino-4-ciano-l-(2,3,4-triklór-fenil)pirazolból, 2 súly% nátrium-dodecil-benzolszulfonátból (Arylan S), 5 súly% nátrium-ligninszulfonátból (Darvan No. 2) és 3 súly% Celite PF-ből. Az alkotórészeket összekeverjük, és kalapácsos malomban nedvesíthető porrá őröljük. Ezt vízzel felhígíthatjuk, és hektáronként 2 kg nedvesíthető port vihetünk fel 300 liter permetezőfolyadékban. Ennek a szernek a kikelés utáni alkalmazásával a Galium aparine, Veronica persica, Viola arvensis és a Galeopsis tetrahit növekedését gátolhatjuk kikelt őszi búza vetésben. Hasonló nedvesíthető porokat állíthatunk elő a fentiekben leírt módon, ha az 5-amino-4-ciano-l(2,3,4-triklór-fenil)-pirazolt más (III) általános képletű vegyülettel helyettesítjük. 8. példa 50 súly% 5-amino-4-ciano-l-(2,3,4-triklór-fenil)pirazolt tartalmazó, a 2. példában leírt módon előállított nedvesíthető port vízzel felhígíthatunk, és hektáronként 0,5 kg ilyen nedvesíthető port vihetünk fel 300 liter permetezőfolyadékban kikelés után az Abutilon theophrasti és Polygonum lapathifolium növekedésének a gátlására, nem sokkal ezeknek a gyomnövényeknek a kikelése után, tavaszi búza vetésben. 9. példa 50 súly%, 5-amino-4-ciano-l-(2,3,4-triklórfenilj-pirazolt tartalmazó, a 2. példában leírt módon előállított nedvesíthető port vízzel felhígíthatunk, és hektáronként 40 kg nedvesíthető port vihetünk fel 600 liter permetezőfolyadékban totális gyomirtás céljából olyan területen, ahol nem termesztünk haszonnövényeket. Megvizsgáltuk néhány találmány szerinti, (III) általános képletű vegyületet tartalmazó gyomirtószer és összehasonlításul a hasonló szerkezetű, a 29 598/1963 számú japán szabadalmi bejelentésben szereplő l-fenil-4-ciano-5-amino-pirazolt (CC1 jelzésű hatóanyag), valamint az 5-amino-4-ciano-l(2,3,4-triklór-fenil)-3-metil-pirazoH (CC2 jelzésű hatóanyag) tartalmazó gyomirtószer gyomirtó hatását. A kísérleteket és a kapott eredményeket az alábbiakban ismertetjük. Kísérleti módszerek (1) Gyomirtó hatás vizsgálata (a) Általános rész Az A-H, J N, P-EE és CC1-CC2 jelzésű hatóanyagokat (a jelzések azonosak a korábbiakban alkalmazott jelzésekkel) acetonban feloldottuk. A felvitelt standard laboratóriumi permetezővel végeztük, lapos, legyező alakú szórófejet használva, a sebesség 2,6 km/óra volt, ez hektáronként 530 liter permetezőfolyadékot szolgáltatott, a permetező nyomás 2,8-103 kPa volt. Az A-H, J, K, M, N és Q-EE, CC1 és CC2 jelzésű hatóanyagok oldatait úgy állítottuk elő, hogy a hatóanyagok 0,513 g-ját acetonban feloldottuk, és az oldat térfogatát acetonnal 34 ml-re kiegészítettük (1,5 súly/térfogat%), ez hektáronként 8 kg vizsgálandó hatóanyagnak felel meg. Ezekből az oldatokból acetonnal, sorozat hígításos módszerrel haktáronként 4, 2, 1, 0,5, 0,25 és 0,125 kg hatóanyagnak megfelelő oldatokat állítottunk elő. Kivételt képeztek a C, W, AA, BB, DD, EE és CC1 jelzésű hatóanyagok, amelyekből hektáronként 8, 4, 2, 1 és 0,5 kg hatóanyagnak megfelelő oldatokat készítettünk. Az L és P jelzésű anyagok oldatait hasonlóképpen állítottuk elő, azonban 0,128 g hatóanyagot használtunk, hogy hektáronként 2, 1, 0,5, 0,25 és 0,125 kg hatóanyagnak megfelelő oldatokat kapjunk. (b) Gyomirtó hatás: kikelés előtti alkalmazás A gyomnövények magvait 9 cm átmérőjű, bitumennel bevont papírcserepekben levő, John Innesféle, 1. számú ültető komposztba vetettük (7 térfogatrész sterilizált vályogtalaj, 3 térfogatrész tőzeg és 2 térfogatrész finom kavics). Egy-egy cserépbe az alábbi mennyiségű magot vetettük. Gyomnövény Darab mag (átlagérték)/cserép (i) Széleslevelű gyomok Sinapis arvensis 30-40 Polygonum lapathifolium 30-40 Stellaria media 30-40 (ii) Fűféle gyomok Avena fatua 15-20 Alopecurus myosuroides 30-40 Echinochloa crus-galli 20-30 A vizsgálandó hatóanyagok oldatait a magok befedése előtt vittük fel a fenti (1) (a) pontban leirt módon, hektáronkét 0,125-8 kg hatóanyagnak megfelelő mennyiségekben, kivéve az L és P jelzésű hatóanyagokét, amelyeket hektáronként 0,125-2 & 1C 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 8
