187302. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szén kémiai hasznosítására folyadékfázisú oxidációval
1 187 302 2 Kísérlet száma 1. 2. 3. 4. Maradék szén kéntartalma, súly% 6 _ _ 3,4 Vízben oldható végtermék* 43,5 52 67 79 Összes polisav* 14,5 13,3 18,1 26,3 co2* 1,75 4,9 6,0 6,4 * Karbontartalom az átalakult szén karbontartalmára vonatkoztatva, súly% Aa táblázat adataiból megállapítható, hogy a találmány szerinti eljárás során szén-díoxid csak igen csekély mennyiségben képződik. Az 1. és 4. kísérlet adatainak összevetéséből látható, hogy ha víztartalmú folyékony közeget használunk fel, viszonylag csekély mennyiségű kooxidációs partner is elegendő a kívánt hatás eléréséhez. A 2. és 3. kísérlet adatainak összehasonlításából megállapítható, hogy a Br és Co+ ionokat tartalmazó katalizátor hatására fokozódik a vízben oldható végtermékek mennyisége és ezen belül a polikarbonsavak részaránya. A 3. és 4. kísérlet adatainak egybevetéséből kitűnik, hogy a vanádiumpentoxid katalizátor kiemelkedően nagy mértékben fokozza a polikarbonsav-képződést. Miként a 2-4. kísérlet adataiból megállapítható, a katalizátorok a szén átalakulásának arányát gyakorlatilag nem befolyásolják, csupán a termékelegy összetételére hatnak. 2. példa Az 1. példában leírt 2. kísérletet ismételtük meg, azzal a különbséggel, hogy ecetsav helyett azonos mennyiségű acetecetésztert használtunk fel, és a folyékony közeg pH-ját híg kénsavoldattal 5-re állítottuk. Az 1. példa 2. kísérletében közöltekkel egyező eredményeket kaptunk, ami azzal magyarázható, hogy a reakciókörülmények között az acetecetészter ecetsavvá alakult. 3. példa 15 Az 1. példában leírt 1. kísérletet ismételtük meg, azzal a különbséggel, hogy acetofenon helyett metil-fenil-karbinolt használtunk fel azonos mennyiségben. Az 1. példa 1. kísérletében közöltekkel egyező eredményeket kaptunk, ami azzal magya- 20 rázható, hogy a reakciókörülmények között a metíl-fenil-karbinol egy része acetofenonná alakult. Szabadalmi igénypontok 25 1. Eljárás szén oxigénnel, adott esetben víz jelenlétében végzett folyadékfázisú oxidációjára, azzal jellemezve, hogy az oxidációt 140-270 °C hőmérsékleten, a közeg folyékony halmazállapotának 30 biztosításához szükséges, célszerűen legalább 2 MPa nyomáson, 1 kg szénre vonatkoztatva legalább 50 g kooxidációs partner, éspedig egy vagy több folyékony halmazállapotú alkohol, karbonilvegyület, karbonsav és/vagy karbonsav-észter és 35 adott esetben vanádium-pentoxid katalizátor vagy Co2+ és/vagy Mn!+ kationt és Br* aniont tartalmazó katalizátor jelenlétében. 1 kg szénre vonatkoztatva célszerűen 3-6 kg folyékony halmazállapotú közegben hajtjuk ' égre, és amennyiben az oxidáci- 40 ót víz jelenlétében végezzük, a víz és a kooxidációs partner elegyének pH-ját 3 és 6 közötti értéken tartjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy az oxidációt 160-240 °C-on, 3-6 MPa 45 nyomáson levegővel végezzük. Rajz nélkül Kiadja az Országos Találmányi Hivatal A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető Szedte a Nyomdaipari Fényszedő Üzem (877361/09) 4 87-1693 — Dabasi Nyomda, Budapest — Dabas Felelős vezető: Bálint Csaba igazgaló