187297. lajstromszámú szabadalom • Eljárás molibdéntartalmú katalizátorok előállítására
1 187.297 2 tott négynyakú lombikba 37,5 g terc-butil-hidroperoxidot, 18,5 g etilalkoholt és 0,055 g molibdént teszünk. A lombikot vízfürdőbe helyezzük és állandó keverés mellett 55 °C-ra melegítjük, a műveletet 5 a molibdén teljes feloldódásáig folytatjuk. Az igy kapott katalizátor oldat 0,1 súly% molibdént tartalmaz. 10 2. példa Visszafolyató hűtővel, keverővei és hőmérővel ellátott négynyakú lombikba 37,5 g terc-butil-A kiindulási keverék komponenseinek mennyisége 1_____ Hőmérséklet •c A katalizátor Az elbomlott molibdén hidroperoxid % tartalma súly y /o terc-butilhidroperoxid terc-butilalkohol molibdén VÍZ A katalizátor előállításának időtartama óra 37,5 18,5 0,055 20,0 55 32,0 0,100 37,5 18,6 0,100 0,11 0,2 10,0 55 19,6 0,185 37,5 18,8 0,177 0,24 0,4 3,7 55 15,2 0,200 15,8 9,3 0,046 0,27 1,0 2,5 55 2,5 0,230 38,8 20,5 0,112 1,42 2,2 1,75 55 6,3 0,200 20,8 8,3 0,062 1,30 4,2 0,40 55 11,0 0,210 15,6 9,5 0,045 0,22 1,0 20,0 20 0,5 0,220 15,9 9,2 0,048 0,21 1,0 0,20 100 10,5 0,230 hidroperoxidot, 18,8 g butilalkoholt, 0,177 g molibdént és 0,24 g vizet teszünk. A lombikot vízfürdőbe helyezzük és állandó keverés mellett 55 °C-ra melegítjük, a műveletet a molibdén teljes feloldódásáig folytatjuk. Az így kapott katalizátor-oldat 0,2 súly% molibdént tartalmaz. A 2. példában ismertetett eljárás szerint különböző mennyiségű kiindulási anyaggal különböző hőmérsékleten állítottuk elő a molibdén-tartalmú katalizátorokat. A katalizátorok előállítási körülményeit valamint a kapott katalizátorok elemzési eredményeit az I. táblázatban tüntetjük fel. /. táblázat A feltüntetett adatokból látható, hogy víz távollétében a katalizátor előállítási ideje és a hidroperoxid bomlása jelentősen nagyobb, mint víz jelenlétében. 35 3-6. példa A molibdén-tartalmú katalizátorokat az 1. példában ismertetett eljárási szerint különböző hidroperoxidok, különböző 1-4 szénatomos alifás alkoholok jelenlétében és különböző hőmérsékleten ál- 40 Htjuk elő. A katalizátorok előállítási körülményeit, valamint a kapott katalizátorok elemzési eredményeit a II. táblázatban tüntetjük fel. sorszáma ^ haszn®h hidroperoxid A használt alkohol A kiindulási keveréjc komponenseinek mennyisége, g hidrone- . . molibroxkl alkoho1 dén VÍZ ~iT II. táblázat A A kapott katalizá- katalizátor elő- . tor - állításé- molib nak ~ időtartamúét tartalma. 3 terc-butil-hidroperoxid terc-butil-hidroperoxid etil-benzolhidroperoxid metilalkohol 20,0 9,0 0,07 0,43 1,45 1,2 50 0,23 4 terc-butil-alkóhol 20,4 9,0 0,06 0,40 1..34 1,5 65 0,20 5 etilalkohol 20,6 9,0 0,05 0,30 1,0 1,0 45 0,17 6 ciklodekánhidroperoxid propilalkohol 20,0 9,0 0,065 0,35 1,2 1,5 50 0,22 3
