187292. lajstromszámú szabadalom • Lignoszulfonsavak salétromsavas oxidációjával kapott ligandumok fémkomplexeit tartalmazó kompozíciók kultúrnövények esszenciális femion-szükségletének kiegészítésére
1 187.292 2 vas(HI) -mangán(II) -cink (II)-réz (llj-kohalt(II)-króm(III)-komplexének előállítása Az 1. példában közöltek szerint előállított, káliumhidroxiddal semlegesített oxidált lignoszulfonsavat tartalmazó reakcióelegyből 100 ml-es alikvot részt különítünk el, amely 5,82 g oxidált terméket tartalmaz. Ehhez az oldathoz lassú ütemben, erélyes keverés közben egymás után 16 ml 1/3 mólos vizes vas(III)-klorid oldatot, 13,5 ml 0,5 mólos vizes mangán(II)-szulfát-oldatot, 0,67 ml 0,5 mólos vizes cinklszulfát-oldatot, 0,27 ml 0,5 mólos vizes réz(U)-szulfát-oldatot, 0,16 ml 0,5 mólos vizes kobalt(II)-klorid-oldatot, végül 0,16 ml 1/3 mólos vizes króm(III)-klorid-oldatot csepegtetünk. A fémvegyületek oldatainak beadagolása közben a reakcióelegyből csapadék válik ki, és az oldat pH-ja a semlegestől fokozatosan a savas tartományba tolódik el. A csapadék feloldása céljából az elegyet intenzív keverés közben 2 n vizes káliumhidroxidoldattal semlegesítjük (pH = 7-8). A kapott semleges oldatot éjszakán át 105 °C-on szárítjuk. A polifém-komplexet közel kvantitatív kitermeléssel kapjuk (6,2 g). A polifém-komplex elemzési adatai a következők: Fe: 2,4%, Cu: 0,06%, Mn: 2,9%, Zn: 0,177%, Co: 0,038%, Cr: 0,022%, C: 15,6%, H: 2,5%, N: 5,9%, S: 0,65%, —OCH3: 1,29%, Cl: 4,76%, hamu: 46,8%. 7. példa Káliumhidroxiddal semlegesített oxidált lignoszulfonsav vas(III) -komplexének előállítása Keverővei, adagoló tölcsérrel, hőmérővel és viszizafolyató hűtővel felszerelt 4 literes négynyakú zömblombikba 1250 ml 12%-os vizes salétromsavat töltünk. A vizes savoldatban 116 g vas(II)-szulfát-heptahidrátot oldunk, és az oldatot szobahőmérsékletről kb. 80-82 °C-ra melegítjük. Ekkor az oldathoz 30 perc alatt, intenzív keverés közben 250 g nyers lignoszulfonsav 675 ml 12%-os vizes salétromsav-oldattal készített szobahőmérsékletű oldatát adjuk. Enyhén exoterm reakció indul be, és az elegy hőmérséklete kb. 15 perc elteltével 92-96 'C- ra emelkedik. Az adagolás befejeztével a reakcióelegyet fél órán át 92-96 ‘C-on keverjük. Ekkor a nitrogénoxidok fejlődésének megszűnése és az elegy hőmérsékletének néhány fokos csökkenése azt jelzi, hogy a reakció lezajlott. A reakcióelegyet szobahőmérsékletre hűtjük, majd 56,8 g káliumhidroxid vizes oldatával semlegesítjük. A reakcióelegyet bepároljuk, és a terméket éjszakán át 105 °C- on szárítjuk. Termékként közel kvantitatív hozammal vas(III)-komplexet kapunk, ami azt jelzi, hogy a lignoszulfonsav oxidációjával párhuzamosan a vas(lI)-ionok is oxidálódnak. A termék elemzési adatai a következők. Fe: 4,6%, C: 17,3%, H: 2,7%, N: 7,3%, —OCH3: 1,5% hamu: 43,0%. 8. példa Káliumhidroxiddal semlegesített oxidált lignoszulfonsav vas( III)-mangán( II)-cink (II)-réz( II)-komplexének előállítása Keverővei, adagok) tölcsérrel, hőmérővel és viszszafolyató hűtővel felszerelt 2 literes négynyakú gömblombikba 409,66 ml 12%-os vizes salétromsav-oldatot töltünk, és a vizes savoldatban szobahőmérsékleten 19,29 g vas(II)-szulfát-heptahidrátot, 18 g mangán(II)-szulfát-tetrahidrátot, 0,715 g cink(II)-szulfát-heptahidrátot, végül 0,254 g réz(II)-szulfát-pentahidrátot oldunk. Az oldatot forrásban lévő vízfürdőn 80-82 "C-ra melegítjük, majd az oldathoz 30 perc alatt, erélyes keverés közben 83,33 g nyers lignoszulfonsav 208,33 ml 12%-os vizes salétromsav-oldattal készített szobahőmérsékletű oldatát adjuk. Enyhén exoterm reakció indul be, és'az elegy hőmérséklete kb. 15 perc elteltével 92-96 °C-ra emelkedik. Az adagolás befejeztével a reakcióelegyet fél órán át 92-96 °C-on keverjük. Ekkor a nitrogénoxidok fejlődésének megszűnése és az elegy hőmérsékletének néhány fokos csökkenése azt jelzi, hogy a reakció lezajlott. ' A reakcióelegyet szobahőmérsékletre hűtjük, majd 405 ml 2 n vizes káliumhidroxid-oldattal semlegesítjük (pH 7-8). A polifém-komplexet közel kvantitatív kitermeléssel kapjuk (46,4 g). A termék elemzési adatai a következők: Fe: 2,34%, Mn: 2,8%, Zn: 0,174%, Cu: 0,06%, C: 16,0%, H: 2,5%, N: 5,9%, S: 0,7%,-OCH3:1,23%. 9. példa A komponensek összekeverésével a következő összetételű mikroelem-kompozíciót állítjuk elő: ammónium-nitrát 20 kg ammónium-foszfát 20 kg a 8. példa szerint kapott komplex 50 g Felhasználáskor a fenti összetételű porkeveréket 0,01% komplextartalom eléréséig vízben oldjuk, és az oldatot a kezelendő talajra vagy a kezelendő növények leveleire permetezzük. 10. példa A komponensek összekeverésével a következő összetételű kompozíciót állítjuk elő: kaolin 30 kg zeolit 35 kg bentonit 30 kg a 6. példa szerinti komplex 5 kg Ez a keverék előnyösem használható fel magdrazsírozásra. II. példa 5 ’0 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 6
