187284. lajstromszámú szabadalom • Ellenméreg-kompozíció herbicid készítményekhez, valamint herbicid hatóanyagot és ellenmérget tartalmazó növényvédőszer készítmények

1

187.284

2

kel elválasztottuk. Az oldószert lehajtottuk és a maradékot 20 percig 60 °C hőmérsékleten tartottuk. A kivált anyagot kiszűrtük és az anyalúg pH értékét nátrium-hidroxiddal 6,5-re állítottuk. A ki- 5 vált csapadékot kiszűrtük.

Op.: 182-183 °C Hozam: 80,6%

37. példa 1Q

fi-Kloralóz előállítása

4,5 g Glükóz és 19 g klorál elegyéhez keverés közben 0,05 g 4-metil-benzol-szulfonsavat és 20 ml kloroformot adtunk. Az elegyet forraltuk és a kép- 5 ződő vizet Dean-Stark készüléken elválasztottuk.

Az oldószert lehajtottuk, majd 60 °C hőmérsékleten 20 percig tartottuk. A kivált anyagot szűrtük.

Op.: 231-232 °C Hozam: 43,3%

38. példa

2-(Dibróm-metil)-dioxolán előállítása

5,3 g Dibróm-acetaldehid-dietil-acetál, 7 g etilén- 25 glikol és 0,05 g 4-metil-benzol-szulfonsav elegyét vízfürdőn 7 órán át melegítettük, majd vákuum-HpCTtl 115)1 ti I If

Fp.: 102-103 °C/9 Hgmm Hozam: 95,4%

30

39. példa

2-(Diklór-metil) -2-metil-l,3-dioxolárt előállítása

4,5 g 1,1-Diklór-aceton, 3,7 ml etilén-glikol, 0,1 g 4-metil-benzol-szulfonsav és 30 ml benzol elegyét 35 9 órán át forraltuk folyamatos vízleválasztás mellett. A reakcióelegyet nátrium-hidrogén-karbonátoldattal mostuk, magnézium-szulfáton szárítottuk és desztilláltuk.

Fp.: 92-94 “C/27 Hgmm Hozam:94,2%

' 40. példa

2- (Klór-metil) -dioxátt előállítása

4,7 g Klór-acetaldehid-dietil-acetál, 9 g propilénglikol és 0,05 g 4-metil-benzol-szulfonsav elegyét vízfürdőn 9 órán át melegítettük, majd vákuumdesztilláltuk.

Fp.: 71-74 °C/14 Hgmm Hozam: 88,7%

4L példa

2- (Diklór-metil) -2-fenil-1,3-dioxolán előállítása

6 g 1,1-Diklór-acetofenon, 3,8 ml etilén-glikol, 0,1 g 4-metil-benzol-szulfonsav és 40 ml benzol elegyét 11 órán át forraltuk és a képződő vizet Dean-Stark készülék segítségével folyamatosan elválasztottuk. A reakcióelegyet nátrium-karbonát oldattal mostuk, magnézium-szulfáton szárítottuk és bepároltuk. A képződő szilárd anyagot hexánból kristályosítottuk át.

Op.: 59-60 °C Hozam: 78,3%

42. példa

2-(Bróm-metil)-dioxolán előállítása

4,3 g Bróm-acetaldehid-dietil-acetált 10 g etilénglikol és 0,05 g 4-metil-benzol-szulfonsav jelenlétében 8 órán át vízfürdőn melegítettünk, majd a reakcióelegyet desztilláltuk.

Fp.: 173-174 °C Hozam: 90,8%

Az 1-42. példában ismertetett eljárással előállított (I) általános képletű vegyületeket az I. táblázatban foglaltuk össze. Az egyes vegyületeket sorszámmal láttuk el; a további példákban ezekre a sorszámokra hivatkozunk.

A vegyület Y sorszáma

R‘

Fp. "C/Hgmm

R2 R3 R* (N20); [Op.] *C

D -1

0

0

H

—CHClj

2

0

0

H

—CHClj

3

0

0

—CHClj

—CHj

4

0

0

H

—CHClj

5

0 '

0

—CHBrj

H

6

0

0

. H

—CHClj

7

0

0

H

—CHClj

8

0

0

H

—CHClj

9

0

0

—ChjBrCHBr

H

10

0

0

—CHClj

H

11

S

s

—chci2

H

12

0

0

furfuril

H

13

0

0

—CHClj

H

14

0

0

H

H

15

0

0

—CHClj

H

16

0

0

C4Hs—CHBrCHBr—

H

17

0

0

2-klór-fenil

H

CjH,,

ciklopentil-C.H.7

98—1Ö0/30

ciklopentil

105-110/1

—CHj—CHj

93-94/27

2-bróm-etil

2-bróm-etil

129-130/5-CjH,-CjH,

195-200-c4h,3-QH.j

120-122/38

2-metoxi-etoxi-etil 2-metoxi-etoxi-etil

(1,4427)

C.jHj,-C.jHj,

(1,4788)

CjH,

CjHj

107-108/11

i-CjH,

i-C,H7

212-214

—CHj

CHj —

171/1.5

CjH,-C

jH5

189-191

—CH(CHj

)—CHj—

90-93/10

—CH,

— CHj

41-42

CH,—CH=CH—H

j—

110/10-CjH,-C

jH,

152-154/12-CjH,-C

jH,

124-126/16

8