187275. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-84-htt-fenil)- 5-cián-pirimidinek előállítására
1 187.275 2 réket 300 g jég és 20 ml tömény kénsav elegyébe öntjük, éterrel extraháljuk, és az éteres fázist előbb IN kálilúgoldattal, majd vízzel mossuk, nátriumszulfáton szárítjuk, az oldatot rotavapor bepárlón 5 ledesztilláljuk, és a lepárlási maradékot többször átkristályosítjuk n-hexánból. A hozam 70-90%. I. Táblázat A (2) képletű vegyületek adatai R2 K S N I C 5 H11 . 107 — — . 123 c4h9o . 121 _ _ . 129 c6h13o . 83 96 . 121 ceH13--c*h4-, 106 112 . 249 ch3oc6H4 . 224 _ _ . 334 c5h,,o-c6h4 . 130 _ _ . 278 C5H,, c6h)0 . 117 192 . 248 3. példa 2-{4-Alkil-, illetve 4-alkil-oxi-fenil)-pirimidinek előállítása E vegyületek előállítása a b) reakcióvázlat szerint történik, R jelentése CnH2n+,, illetve CnH2nt ,0 csoport. 40 ml absz. trietil-amin, 1,1 g (0,01 mól) a-ciánpdimetil-amino-akrolein és 0,01 mól helyettesített benzamidin hidroklorid, illetve szabad bázis elegyét keverés közben 6 órán át 80 °C hőmérsékleten melegítjük. A lehűtött reakciókeveréket 150 g jég 35 és 30 ml tömény kénsav elegyébe öntjük, a csapadékot leszívatjuk, vízzel alaposan megmossuk, és utána többször átkristályosítjuk n-hexánból. A hozam 75-95%. 2. Táblázat A (1) képletű vegyületek adatai R K sA N I c4h9o . 119 — 139 CjHnO . 97 , 102,5 . 133 c6H13o . 92,5 , 122 . 134,5 . c7h15o . 102 , 127 . 129 c4h9 . 109-- /-101/ CjH,, . 94 /• 93,5/ . 109 C,H1S . 94 107 -c9h12 . 90 107 -Szabadalmi igénypont 2Q Eljárás az (1) általános képletű 2-(4-helyettesített-fenil)-5-cián-pirimidinek előállítására - e képletben R jelentése CnH2n+l, C^H^^O, CnH2n+lS, C„H2n+1NH, CnH2n+I(CH3)N, CnH2n+lOCOO, 25 C„H2n + 1COO, OH, NH2, 4-R1— C6H4—COO, 4—CnH2B+1-ciklo—C6H10—COO, ahol R' jelentéseCnH2ntl, CnHIn+,0, C„H2n+1COO, CnH2n + ,OCOO, CnH2n+,CS; és n értéke 1-től 10-ig terjedő egész szám - azzal jellemezve, hogy 4-he- 30 lyettesített-benzamidin hidrokloridokat a-ciänßdimetil-amino-akroleinnel piridinben és/vagy trietil-aminban és/vagy más, erős szerves bázisok jelenlétében kondenzálunk. 5 db ábra 45 50 55 Kiadja az Országos Találmányi Hivatal A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető Szedte a Nyomdaipari Fenj szedő Üzem (877671/09) Kódex 3
