187261. lajstromszámú szabadalom • Eljárás xilán, xilán hasadási termékek és rostanyagok kinyerésére xilántartalmú növényi nyersanyagoktól
17 18726' 18 folyadékhoz 15 liter metanolt adunk, és a képződő csapadékot újra centrifugáljuk. A kitermelés a felhasznált száraz szalmára számított 4,2*. Ennek a csapadéknak hidrolízismaradéka 3,2*, hamutartalma 2,2*. Totálhidrolízis és a 3. példában leírt módon végzett kvantitatív cukoranalízis után az egyesített csapadékok még 3,5* glükózt és 1,5* galaktózt tartalmaznak. 10. példa Szennyezések eltávolítása a vizes kivonatokból Az 1. példában leírt módon vörösbükkből nyert vizes kivonatot erősen bázikus makroretikuláris, CL-formáju ioncserélőgyantán megtisztítjuk a szennyezésektől, különösen a szerves színezőanyagoktól. Erre a célra 100 ml kivonathoz 4 ml Lewatit MP 5080 (Merck AG gyártmány) ioncserélő gyantát használunk fel, amelyet 1 cm átmérőjű oszlopként alkalmazunk. Ugyanígy alkalmas e célra a megfelelő Amberlite IRA 900 típusú ioncserélő gyanta is. Az átáramlás után az oszlopot kétszer, egyenként 4 mi desztillált vízzel átmossuk. A még enyhén sárga színű, egyesített, átáramoltatott oldatok szénhidrát-kitermelése a betáplált mennyiség kereken 95*-a. 11. példa Szabad monoszaharidok elválasztása vizes kivonatokból a xilánok és xilán hasadási termékek sóval vagy savval végzett kiszorítása és eluálása útján Az 1. példában leírt módon vörösbükkből nyert kivonat 16 mi-ét 5 ml-OH formájú Lewatit MP 5080 (Merck AG. gyártmány) ioncserélő gyantaoszlopra töltjük fel. Az oszlopot 30 ml desztillált vízzel öblítjük át. Ez az oldat a felvitt szénhidrátmennyiség átlagosan 5*-át tartalmazza, éspedig csökkenő mennyiségben az alábbi szénhidrátokat: arabinóz 30*, xi|óz 22*, glükóz 17* (beleértve a fruktózt is, amely az ioncserélő gyantán glükóz-átalakuiással képződhet), galaktóz 12* és ramnóz 10*. Az oszlop eluátum első frakció sokkal több glükózt mint fruktózt (maximálisan 50*-kal többet) és csak igen kis menynyiségü xilózt tartalmaznak, később a xilózmennyiség nő. Ha az ioncserélő gyantát túlterheljük, vagy a nátronlúggal végzett eluálás során túl erős vagy túl sok lúgot használunk, akkor az ioncserélő gyanta oszlopról több xilózt, majd xilobiózt és semleges xilooligomert oldunk le. Ezt követően 2*-os vizes szódaoldattal a xilánokat és xilán hasadási termékeket oldjuk le. Az első 40 ml eluátum a felvitt szénhidrátmennyiség kb. 85*-át tartalmazza átlagosan. Ennek az oldatnak a hidrolizátuma általában 84* xilózt és a xilánból származó 4-0- metilglukuronsavon kívül idegen cukorként csak glükózt (átlagban 8*-ot) tartalmaz. Ha a xilánt és xilán hasadási termékeket az ioncserélőgyanta-oszlopról 2*-os foszforsavval oldjuk le, akkor több (kereken 60 ml) folyadékra van szükség, és kisebb a kitermelés. Átlagban a felvitt szénhidrátmennyiség (beleértve a monoszaharidokat is) kereken 75*-át kapjuk vissza. 12. példa Az 1. kiviteli példában leírt módon vörösbükkből nyert, Lewatit MP 5080 CL-formájú ioncserélő gyantán a 9. kiviteli példában leírt módon előtisztított vizes kivonat 18 miét a monoszaharidok eltávolítása céljából a 10. kiviteli példában leírt módon 5 ml Lewatit MP 5080 OH formájú ioncserélő gyantával kezelünk. A víz sűrített levegővel történő kinyomása után az ioncserélő gyantára 4 ml 10*os kénsavat töltünk (figyelem! nagy savkoncentráció, kis folyadékmennyiség), majd azt lezárt állapotban 1 órán át forrásban lévő vízfürdőn melegítjük. Ezután a savat lenyomatjuk, és az ioncserélő gyantát 2 ml desztillált vízzel leöblítjük. Az oldat a felvitt szénhidrátmennyiség kereken 75*-át tartalmazza, és így kereken 3*-os. További 7 ml mosóvíz a felvitt szénhidrátmennyiség 8*-át és a kővetkező 9 ml mosóvíz annak 0,5*-át tartalmazza. Az egyesített kénsavas hídrolizátumok tisztasága ugyanolyan, mint a szódával vagy foszforsavval eluált, majd hidrolizált xilánoké és xilán hasadási termékeké (lásd 10. kiviteli példa). A fenti módon a felvitt szénhidrátmenynyiség kereken 90*-át kapjuk vissza. Hasonló eredményeket kapunk akkor is, ha a xilánok és xilán hasadási termékek hidrolízisét az ioncserélő gyantaágyon 20 mi 2*-os salétromsavval végezzük. 13. példa Xilán kivonatok és fa összehasonlító savas hidrolízise Az 1. kiviteli példában leírt módon vörösbükkból nyert vizes kivonat 20 ml-éhez a 8. kiviteli példában leírt módon nyert 340 mg, lúgos vörösbükk-kivonatból nyert xilánt és koncentrált HíSCü-at adunk úgy, hogy az oldat összesen kereken 3* xilánt és 0,5* HzSCx-at tartalmaz. Az oldatot zárt lombikban forrásban lévő vízfürdőn melegítjük, és a hidrolízis lefolyását reduktometriásan (lásd: M. Sinner és H.H. Dietrichs: Holzforschung 30. kőt., 50-59. old., 1976) követjük. Összehasonlító kísérletként hasonló módon 1,8 g bükkfaforgácsot (o,1-0,3 mm szemcse-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 00 05 10
