187205. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új amino-etoxi-benzilalkohol-származékok és sóik, valamint az azokat tartalmazó gyógyászati készítmények előállítására
14 IS72'i5 15 S,!l g a-*‘t il-a - f3-(t rithior-im-t il i-fcnil |-2-hid roxi-benzilakoholt, 14,7 ir vízmentes kálium-karbonátot és ti,I v X-(4-klór-etil)-|ii|)<TÍdin-liiiln>k<doridot !)<) ml metil-i/.obutibketonban 4 órán át enyhén forralunk v-isszafolyató hűtő alkalmazásával. Kzután az oldószert 5 csökkentett nyomáson ledesztilláljiik. A maradékhoz vizet adunk és 1 ten zol la. I extraháljuk. A henzolos fázist őos káliumdiidmxid-oldattal extraháljuk, majd vízzel semlegesre mossuk és vízmentes magnéziumszulfáton szárítjuk. A benzolt vákuumban ledesztillál- 1<> juk, a niaradékot n-hexánból kristályosítjuk. így 10,02 g címben szereplő vegyiíletet kapunk, amelynek olvadáspontja N5,(i —87,5 °C. Klemzési eredmények C.3H.,„F3X( )2 összegképletre számítva: számított: C (>7,7!)"0. IT (>,1)4",,, F 14,00'’,,, 15 X 4,44”,,; talált: C 07,74",,, H 7,00",,. F 14,05",,. X4,40"0. Sznbarbtlm i igén g pontok 20 l. Kijárás az (I) általános képletéi amino-etoxi-benzilalkoholok vagy azok savaddíciós vagy kvaterner ammónium-sóinak az előállítására — a képletben R, hidrogénatomot, halogénatomot, trihalogénmetil-, 1—4 szénatomos alkil- vagy 1—4 szén- 25 atomos alkoxiesoportot jelent, Ro halogénatomot, trihalogén-metil-, 1—4 szénatomos alkil- vagy 1—t szénatomos alkoxiesoportot képvisel, R3 és R, metilcsoportot jelent, vagy a szomszédos nitro- 30 génatommal együtt legfeljebb 8-tagú telített gyűrűt alkothat, a 6-tagú gyűrű adott esetben további heteroatomként oxigénatomot is tartalmazhat —, azzal jellemezve, hogy 35 a) egy (II) általános képletű propiofenont — a képletben R3 és R, jelentése a fenti — (III) általános képletű szerves fém-vegyiilettel — a képletben R, és IR jeleipése a fenti és M jelentése alkálifém, előnyösen lítium-, kálium- vagy nátriumatom vagy MgX-csoport. ahol X jelentése halngénatom reagáltatunk, vagy h) egy (IV) általános képletű vegyiíletet - ahol R, és U jelentése a fenti és X jelentése halogénatom — (V) általános képletű szekunderaminnal — a képletben ÍR és R, jelentése a fenti - reagáltatunk, vagy r) egy (VI) általános képletű benzofenont — a képletben R,, ÍR, IRés R , jelentése i fenti ft ilesoportot tartalmazó szerves fém-vegyiilettel, különösen efilmagnézium-halogeniddel vagy etil-litiummal reagáltatunk, vagy rí) egy (VTT) általános képletű propiofenont — a képletben it, és IR jelentése a fenti — (VIII) általános képletű 1 Irignard-vegyiilettel — a képletben E3 és R, jelenté-e* a fenti és X jelentése halogénatom — reagáltatunk, vagy e) egy (IX) általános képletű vegyiíletet előnyösen alkálifém- vagv- kvaterner ammónium-fenolátja alakjában «■» | képletben R, és Rs jelentése a fenti — (X) általános képletű tercier aminnal — a képletben Ra és R, jelentése a fenti és X jelentése aril-szulfoniloxi-, alkil-szulfoniloxi-csoport vagy halogénatom — reagáltaturk előnyösen savmegkötőszer jelenlétében, és kívánt esetben az a—e) eljárások bármelyike szerint előállított termelhet savaddíciós; vagy kvaterner ammóni'im-sóvá alakítjuk, vagy ha a terméket savaddíciós sója alakjában kapjuk, kívánt esetben a megfelelő bázissá alakítjuk és/vagy a szabad bázis savaddíciós vagy kvaterner ammónium-sóját képezzük. 2. Eljárás gyógyászati készítmények előállítására, azzal jellemezve, hogy az 1. igénypont szerinti eljárással előállított (I) általános képletéi vegyiileteket — amelyeknek a képletében R,, Rs, R3 és R3 az 1- igénypontban megadott jelentésű — vagy azok sav/ addíciós vagy kvaterner ammónium-sóit hordozó ésvagy egyéb segédanyagokkal gyógyászati készítménynyé elkészítjük. 2 lap képletekkel Kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 8
