186984. lajstromszámú szabadalom • Eljárás auro-merkapto-borostyánkősav előállítására
4 186984 5 2. példa „A” oldat: 330 g D,L-merkapto-borostyánkősavat 2 liter 2-butanonban oldunk 70 °C- hőmérsékleten. 15 g aktív szén hozzáadása után 10 percig ezen a hőmérsékleten keverjük, majd egy 4 literes lombikba tisztára szűrjük. „B” oldat: 250 g tetrakloro-arany(III)-savat (körülbelül 50 % Au) főzőpohárban 300 ml 2-butanonban keverés közben oldunk. 5 g aktív szén hozzáadása után 10 percig keverjük, majd szűrjük és 100 ml 2-butanonnal utánöblítjük. Az „A” oldatot 20 °C-ra lehűtjük. A „B” oldatot az 1. példában ismertetettekkel analóg módon hozzáadjuk az „A” oldathoz. A hozzáadás után azonnal felmelegítjük visszafolyatás hőmérsékletére és ezen a hőmérsékleten 6 órán át keverjük, majd forrón leszívatjuk. A szűrőn visszamaradt terméket először 400 ml forró 2- butanonnal mossuk, majd ismét elkverjük 1,2 liter butanonban. 10 percig tartó, a visszafolyatás hőmérsékletére való felmelegítés után ismét leszívatjuk forrón és 400 ml forró 2-butanonnal mossuk. Vákuumban 80 °C-on súlyállandóságig végzett szárítással 202,1 g (az elméleti érték 92,7 %-a) auro-merkapto-borostyánkősavat kapunk. 3. példa „A?1 oldat: 330 g D,L-merkapto-borostyánkősavat 2,5 liter 2- hexanonban oldunk 100 °C-on. 15 g aktív szén hozzáadása után ezen a hőmérsékleten Í0 percig keverjük, majd 4 literes lombikba tisztára szűrjük. „B” oldat: 192 g arany(III)-kloridot (körülbelül 64,9 % arany) főzőpohárban 400 ml 2-hexanonban oldunk, keverés közben. 5 g aktív szén hozzáadása után 10 percig ke- 5 verjük, majd szűrjük és 200 ml 2 -hexanonnal utánöblítjük. Az „A” oldatot 20 °C-ra lehűtjük. A „B” oldatot az 1. példában ismertetettekkel analóg módon hozzáadjuk az „A” oldathoz, majd 36 órán át 20 °C-on keverjük, 10 ezt követően leszűrjük. A szűrőn visszamaradt terméket 500 ml 2-hexanonnal mossuk és a nyersterméket az 1. példában ismertetettek szerint feldolgozzuk. Kitermelés 198,9 g (az elméleti érték 91,2 %-a) auro-merkapto-borostyánkősav. 15 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás auro-merkapto-borostyánkősav előállítására, merkapto-borostyánkősavnak arany(III)-vegyü-20 lettel oldószer jelenlétében végzett reagáltatása útján, azzal j ellemezve, hogy a merkapto-borostyánkősavat arany(III)-kloriddal vagy tetrakloro-arany(III)sawal 3—10 szénatomos alifás ketonban reagálhatjuk, mimellett előnyösen a reakciót először szobahőmérsék- 25 létén, majd az alifás keton forráshőmérsékletén végezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 4—6 szénatomos alifás ketonban végezzük. 30 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót izobutil-metil-ketonban végezzük. 4. Az 1—3. igénypont bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 35 HAuC14 X H20-val (aranytartalom körülbelül 50 %) végezzük. Kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 87.2597— Kossuth Nyomda, Budapest. Felel« >s vezető: Bede István vezérigazgató