186912. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,3-diklór-5- (triklór-metil)-piridin előállítására

7

186S12

8

»

2,3-di klór-5-(tri klôr-met i1)-piridin

2.3.6- triklôr-5-(triklôr-meti1)-pi ri din pentaklór-piridin

2.3.5.6- tetraklôr-piridin

Desztillàlâs után 69 %-os hozammal 181,9 nyerünk.

79,5 súly* 7,17 súly* 0,13 súly* 0,10 súly* g terméket

5

11. példa

A 10. példa szerinti eljárást mólibdén-oxid katalizátor 10 alkalmazásával végezzük.

Reagensek:

202,8 g (0,8783 múl) 2-klôr-5-(trikiór-meti1)-piridin,

2,5 g (0,0173 mól) M0O3 (2 múl*),

4,2 g/óra klór-áram, 15

175 °C.

A reakcióelegy összetételét 32 óra reakcióidő után gázkromatográfiás vizsgálattal, belső standard alkalmazásával a következőnek találjuk:

2,3-diklór-5-(triklór-metil)-piridin 76,4 súly* 20

2.3.6- triklór-5-(triklór-metil)-piridin 6,84 súly*

2-klôr-5-(triklôr-meti1)-piridin 3,0 súly*

2,3,4-triklór-5-(triklôr-meti1)-piridin 1,51 súly*

2.3.5.6- tetraklór-piridin 0,16 súly*

2.6- diklór-5-(triklór-metil)-piridin 0,15 súly* 25

Deszti11 ál ás után 63,8 *-os hozammal 169,0 g terméket nyerünk.

12. példa

50 ml-es, mágneses keverövel, hőmérővel, visszafolyóhütövel és permetezöcsövel ellátott háromnyakú gömblombikba 25 g (0,11 mól) 2-k1ôr-5-Ctriklór-meti1)-piridint és 1,25 g (5 súly*) volfrán-hexakloridot mérünk. Az elegyet ezután 200 °C-ra melegítjük és 4 órán át lassan, folyamatosan klórgázt vezetünk bele. Az elegyhez kevés szén-tetrakloridot adunk, és a kapott oldatot 10 %-os nátrium-karbonát-oldattal, majd vízzel mossuk. A szerves fázist elkülönítjük, a szén-tetrakloridot lepároljuk, majd a visszamaradó anyagot desztilláljuk.

68 %-os hozammal 20,45 g terméket nyerünk, melynek forráspontja 90 °C/1,28-102 Pa.

Szabadalmi igénypontok

1. Eljárás 2,3-diklúr-5-(triklúr-metil )-piridin előállítására 2-klór-5-(triklór-meti 1 )-piridin és klórgáz reagál tatásával katalizátor jelenlétében, légköri nyomáson, 70 °C és 250 °C közötti hőmérsékleten, azzal jellemezve, hogy katalizátorként a kiindulási vegyületre vonatkoztatva 0,01-10 súly*, előnyösen 2-5 súly* molibdèn-, volfrám- vagy ruténium-halogenidet vagy molibdèn- vagy volfrám-hexakarbonilt, -oxikloridot vagy -oxidot alkalmazunk .

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy katalizátorként volfràm-hexakloridot, molibdén-pentakloridot, molibdén-oxi-tetrakloridot vagy ruténium-klőri - dot alkalmazunk.

A kiadásért felel: a Közgazdasági é. Jogi Könyvkiadó igazgatója

Metalforg 112