186883. lajstromszámú szabadalom • Eljárás trimetil-szilil-cianid előállítására
186,883 2 trimetil-szilil-klorid desztillál le, forráspontja 51,3%. Fő frakcióként 115-117 °C forráspontú, mintegy 15 °C olvadáspontú trimetil-szilil-cianidot kapunk, összhozama 1118 g (az elméletileg elérhető re vonatkoztatva 94%). Felhasználási példa Ebben a példában a (CH3)3SiCN + C6H5COCL -» (CH3)3SiCl + C6H5COCN egyenlet szerint trimetil-szilil-cianidból benzoil-cianidot állítunk elő. Keverővei, hőmérővel, csepegtetőtölcsérrel és felszerelt desztillációs híddal ellátott 250 ml-es négynyakú gömblombikba bemérünk. 70,3 g (0,5 mól) benzoil-kloridot, majd 110 °C-ra melegítjük. 20 percen belül beadagolunk 49,5 g (0,5 mól) trimetil-szilil-cianidot a csepegtetőtölcsér segítségével cseppenként, miközben a képződő trimetilszilil-kloridot egyidejűleg ledesztilláljuk. A maradékot vákuumban frakcionált desztillálásnak vetjük alá. így 53 g (az elméletileg elérhetőre vonatkoztatva 82%) benzoil-cianidot kapunk, amelynek forráspontja 11 mbar nyomáson 86-88 °C és olvadáspontja 31 °C. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás trimetil-szilil-cianíd előállítására trimetil-szilil-kloridból és alkálifém-cianidból, azzal jellemezve, hogy a trimeíii-szilil-kloridot közel ekvimoláris mennyiségű alkálifém-cianiddal katalitikus mennyiségű nehézfém-cianid és 150 °C fölötti hőmérsékleten forró aprotikus oldószer jelenlétében 130 °C és 250 °C közötti hőmérsékleten reagáltat- 5 juk és a trimetil-szilil-cianidot képződésének arányában a reakcióelegyből desztillálás útján eltávolítjuk, továbbá adott esetben a reakcióba nem lépett a trimetil-szilil-cianiddal együtt átdesztilláló trimelíl-szilil-kloridot a trimetil-szilil-cianidtól el- 10 párologtatás útján elválasztjuk és körfolyamatba visszavezetjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy 160 °C és 220 °C közötti hőmérsékleten dolgozunk. 5 ’ 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a trimetil-szilil-kloridot és az alkálifémcianidot ekvimoláris mennyiségekben, míg a nehézfém-cianidot az alkálifém-cianid mennyiségére vonatkoztatva 0,5-10 mól%-nyi mennyiségben hasz- 20 náljuk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy alkálifém-cianidként nátrium- vagy kálium-cianidot használunk. 5. Az 1, igénypont szerinti eljárás, azzaljeilemez- 25 ve, hogy nehézfém-cianidként réz(I)-cianidot, réz(Il)-cianidot, cink-cianidot vagy ezek alkálifémcianidokkal alkotott komplexeit használjuk. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy aprotikus oldószerként tetrametilén-szul-33 font használunk. 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reagáltatás után visszamaradó, aproti<us oldószerből, nehézfém-cianidból és alkáiifémkloridból álló keveréket felhasználjuk egy követke-35 ző reagáltatásban reakcióközegként. Ábra nélkül Kiadja az Országos Találmányi Hivatal A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető Megjelent a Műszaki Könyvkiadó gondozásában Szedte a Nyomdaipari Fényszedő Üzem (878123/09) COPYLUX Nyomdaipari és Sokszorosító Kisszövetkezet
