186797. lajstromszámú szabadalom • Difenil-étert tartalmazó gyomirtószerek és eljárás difenil-éter-származékok előállítására
1 186797 2 A találmány szerinti szerekhez egyéb gyomirtó szereken kívül további növényvédő szerek is keverhetők, például kártevőirtó szerek, gombaölő szerek, illetve baktériumölő szerek. A szer ásványisó oldatokkal is keverhető a nyomelemhiányok és anyagcserezavarok kiküszöböléséhez. A gyomirtó hatás aktiválása érdekében a szerekhez nedvesítő, és tapadást elősegítő adalékok, valamint nem fitotoxikus olajok és olajkoncentrációk is adhatók. A találmány szerinti gyomirtó szerek nemkívánatos növények és haszonnövények fejlődésére kifejtett hatását növényházi és szabadföldi vizsgálatokban határoztuk meg. Összehasonlító szerként az ismert (A), (B), illetve (C) hatóanyagokat tartalmazó szereket alkalmaztuk. A vizsgálatokban a következő növényeket használtuk fel: Amaranthus spp., Chenopodmm album, Euphorbia geniculata, Galium aparine, Ipomoea spp., Lamium spp., Polygonum spp., Raphanus raphanistrum, Solanum nigrum, Sinapis alba, Triticum aestivum (búza) és Sinapis arvensis. A növényházi kísérletekben tenyészedényként 300 ml-es 1 humuszt tartalmazó agyagos homokkal töltött műanyag tálként elkülönítve laposan elvetettük. Közvetlenül ezután a talaj felületét a találmány szerinti szerrel kezeltük. A kezeléshez a hatóanyagot vízben szuszpendáltuk vagy emulgeáltuk és finom porlasztású porlasztóval juttattuk ki. A felhasznált mennyiség ennél a módszernél 3,0 kg/ha hatóanyag volt. A kezelés után az edényeket kissé meglocsoltuk, hogy a csírázást és a fejlődést elősegítsük. Az edényeket átlátszó műanyag tetővel lefedtük, míg a növények kikeltek. A lefedés elősegítette az egyenletes csírázást, amennyiben ezt a szem nem befolyásolta. Kikelés utáni kezeléshez a vizsgálati növényeket fejlődési jellegüknek megfelelően 3—15 cm-es magasságú fejlődési állapotban kezeltük. A kikelés utáni kezelésnél vizsgált rizsnövényeket tőzeggel dúsított táptalajon tenyésztettük. A kikelés utáni kezeléshez közvetlenül vetett és azonos edényben fejlődött növényeket használtunk, vagy a növényeket hajtásként külön neveltük, majd a kezelés előtt néhány nappal átültettük a kísérleti edényekbe. A kikelés utáni kezelésnél a felhasznált mennyiség a hatóanyagtól függően változott. A felhasznált mennyiség esetenként 0,06, 0,125, 0,25 és 3,0 kg/ha hatóanyag volt. A kikelés utáni kezelés vizsgálatánál lefedést nem foganatosítottunk. A kísérleteket növényházban hajtottuk végre és a hőkedvelő növényeket melegebb helyen (20—35 °C), a mérsékeltebb hőigényű növényeket 10—25 °C-on tartottuk. A kísérleti időszak 2—4 hét volt. Ezalatt a növényeket ápoltuk és a kezelések hatására mutatkozó reakcióikat kiértékeltük. A kiértékelés 0-tól 100-ig terjedő skála alapján történt. 0 azt jelenti, hogy a növények nem károsodtak és rendesen fejlődtek, 100 jelentése az, hogy a növények nem keltek ki, illetve legalább a föld feletti részeik teljesen elpusztultak. A szabadföldi vizsgálatokat 6 pH-értékű, 1—1,5 s% humusztartalmú agyagos homokot tartalmazó kisparcellákon hajtottuk végre. A kikelés utáni kezeléshez a haszonnövényeket sorokba vetettük. A gyomnövények természetes eredetűek voltak. A szert vízben emuigeáltuk vagy szuszpendáltuk és motorhajtású, traktorral szerelt permetezőgéppel juttattuk ki. A kezelés időpontjában az őszi gabona a szárképzés időszakában volt és átlagosan 15 cm magas volt. A gyomok virágoztak, így több valódi levelük volt, ágasak voltak, és körülbelül 3—10 cm magasak. A kísérleti eredmények azt mutatták, hogy a találmány szerinti szerek kikelés utáni kezelés esetén jobb gyomirtó hatást mutatnak, mint az összehasonlító szerek. A találmány szerinti szerek egyes képviselőit bizonyos haszonnövények jobban tűrték. Kikelés előtti kezelés hatására is gyomirtó hatást tapasztaltunk. Növényházban kikelés után végzett kezelés esetén az 1. hatóanyagot tartalmazó szer szelektív gyomirtó hatást mutatott kisebb hatóanyag-felhasználás esetén is, egyidejű jó tűrőképesség mellett, mint a nagyobb mennyiségben alkalmazott (A), (B), illetve (C) hatóanyagot tartalmazó ismert szer. A 2., 3 , 8. és 9. hatóanyagot tartalmazó gyomirtó szerek növényházban kikelés utáni kezelés során szintén jó gyomirtó hatást fejtettek ki. Azok a gyomirtó szerek, amelyek az 1. vagy 9. hatóanyagot tartalmazzák, növényházban kikelés előtti kezelés alkalmával is jó gyomirtó hatást fejtettek ki. A szabadföldi kísérletekben az 1. hatóanyagot tartalmazó szerek kikelés utáni kezelés esetén kevesebb hatóanyag felhasználásával egyes széleslevelű gyomfajok ellen nagyon jó hatékonyságot mutattak, és ezt a szert az őszibúza nagyon jól tűrte, és a levelek károsodása csekély és időszakos volt. Szabadalmi igénypontok 1. Gyomirtó szer, azzal jellemezve, hogy közömbös adalékanyagot és hatóanyagként I általános képletű difenil-éter-származékot tartalmaz — ebben a képletben Z1, Z2 és Z3 egymástól függetlenül hidrogén- vagy halogenatomot, nitro-, ciano-, karboxilcsoportot, 1—1 szénatomos alkilcsoportot, az alkilrészben 1—4 szénatomos halogén-alkil-, alkoxi-, halogén-alkoxi-, alkil-tio-, halogén-alkil-tio-, alkil-szulfinil-, halogén-alkil-szulfinil-, alkil-szulfonil- vagy halogén-alkil-szulfonil-csoportot ; Y hidrogén- vagy halogénatomot, cíano- vagy nitrocsoportot és Q —CO—NA—OR1 általános képletű csoportot jelent, amelyben A hidrogénatomot, 1—4 szénatomos alkilcsoporfot, fémiont vagy adott esetben szubsztiutált ammóniumiont és R1 egfeljebb 10 szénatomos karboxi-alkil-, alkjxi-karbonil-alkil- vagy karbamoil-alkilcsoportot jelent —. 2. Eljárás az I általános képletű difenil-éter-származékok előállítására — ebben a képletben Z1, Z2, Z3, Y és Q az 1. igénypontban megadott —, azzal jellemezve, hogy a) egy II általános képletű savkloridot — Z1, Z2, Z3 és Y a fenti jelentésű — egy III általános képletű 0- szubszíituált hidroxil-aminnal — R1 a fenti jelentésű — adott esetben savmegkötő szer és közömbös oldószer jelenlétében —10 és + 120°C között reagáltatunk, vagy 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 13