186760. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3,4-dihidro-5h-2,3-benzodiazepin-származékok előállítására

1

2

186.760

18. példa

(*)• 1 -(3-klór-fenir)-4metil7,8'dimetoxi-3,4-dihidro-5H-2,3-benzodiazepin

A cím szerinti entantiomert (C^gHinClbUC^) a

17. példa etilacetátos anyalúgjának lepárlásával kapott másik nyers diazslereomer-sóból a 17. példa szerint dolgozva álb'thatjuk elő. Op.: 121—123 °C = ♦ 5,2° (c = 2, CHClyban).

19-75. példa

A 19-75. példa szerinti vegyületek előállítása során mindenben az 1-18. példa szerinti jártunk el.

Az előállított vegyületeket a 3. sz. táblázatban foglaltuk össze:

Jelmagyarázat a 3. sz. táblázathoz: b - bomláspont

5 Kisbetűk zárójelben » átkristályosftószerek:

(a) = metanol

(b) = etano! vagy absz.etanol

(c) = izopropanol

(d) = víz

(e) = izopropanol/etilacetát v. aceton v. dietiléter

'u (0 = 90%-os izopropanol

(g) = 50%-os etanol

(h) = dimetilformamid/etanol

(i) = cjklohexán

7