186756. lajstromszámú szabadalom • Analitikai eljárás desztillát szeszesitalok eredetének megállapítására
1 186.756 2-fenilhidrazinnal végezzük; természetesen végezhető más reagenssel is. Az így nyert csapadékot leszűrjük, oldjuk és rétegkromatografáljuk. A futtatást előnyösen dietilamin-pitidin-víz rendszerben, az előhívást dietilamin gőzben végezzük. Az így kapott kromatogramon a startponton a kék színű dikarbonilok, e felett vörös színnel az aromás monokarbonilok, majd Ilás színnel a telítetlen monokarbonilok, végül vörösbarna és sárgásbarna színnel az alifás aldehidek, illetve ketonok helyezkednek el. A frakciók mennyiségi aránya alapján a gyümölcseredet egyértelműen meghatározható standard kromatogramokkal való összehasonlítás útján. Az alábbi példákban a találmány szerinti eljárást részletesen is ismertetjük, anélkül azonban, hogy oltalmi körünket kizárólag a példákban megadott módszerekre korlátoznánk. 1. példa Metanol- és kozmaolaj-tartalom meghatározása 1 ml vizsgálati mintához 5 fA n-hexanol belső standardot mérünk, majd az így kapott oldatból 5 íd-t injektálunk a gázkromatográfiás készülékbe. A szétválasztást Chromosorb 103 állófázison végezzük, nitrogén vivőgázzal. Az elválasztott komponensek detektálása lángionizációs detektorral történik. A krönt atogramok kiértékelését az előzőekben megadott kalibrációs görbék segítségével végezzük. A vizsgálat eredményeként megállapítjuk, hogy a minta valódi desztillált szeszesital, esetleg hígítmány, vagy tiszta szeszből mesterséges aromával készült. Ezen túlmenően, ha a minta valódi készítmény, akkor az alkohol komponensek mennyiségi arányai alapján információk nyerhetők az eredetre. Aromakoncentrátum készítése és gázkromatográfiás vizsgálata: 20 ml vizsgálandó mintát desztillált vízzel 95 ml-re hígítunk, és az oldathoz először 15,0 g NaH2P04- •H20-t, majd annak teljes feloldódása után 52,4 g ammóniumszulfátot adunk. Miután az ammoniumszulfát is feloldódott, az oldatot egy órán át 12 °C hőmérsékleten tartjuk. Ezután az oldat felett megjelent és elvált, elsősorban a kevésbé poláros komponensekben feldúsult aromakoncentrátumnak megmérjük a térfogatát, majd gázkromatográfiás módszerrel szétválasztjuk. A szétválasztást Gas Chrom Q hordozóra felvitt, a hordozó súlyára számított 8% Carbowax 20M és 5% SE-30 állófázison, nitrogén vivőgázzal végezzük. A detektálás lángionizációs detektorral történik. A nyert kromatogramot standardokkal összehasonlítva értékeljük olyan módon, hogy a valódi desztillált szeszesitalokból azonos körülmények között készült kromatogramok jellemző részeinek jelenlétét, illetve hiányát vizsgáljuk. 2. példa Metanol- és kozmaolaj-tartalom meghatározása az 1. példa szerint Karbonfivegy ületek rétegkromatográfiás vizsgálata 5 ml vizsgálati mintához 10ml0,24%-os 2,4-dinitrofenil-hidrazin-oldatot (2,4 DNPH 2N sósavas oldata) adunk, és az elegyet 1 órán át szobahőmérsékleten, majd 1 órán át 40 °C hőmérsékletű vízfürdőn, és ezt követően egy éjszakán át szobahőmérsékleten állni hagyjuk. Ezután a kivált csapadékot G4-es üvegszűrőre visszük és a reagensfelesleg eltávolítására először 2N sósavval, majd a savnyomok eltávolítására desztillált vízzel semlegesre mossuk. Végül a csapadékot levegőn szárítjuk és meleg etilacetáttal leoldjuk a szűrőről. Az oldat végtérfogatát 10 ml-re állítjuk be, és az így kapott törzsoldatot rétegkromatogiáflásan vizsgáljuk az alábbiak szerint: Kieselgel G réteget 30 percig 110 °C hőmérsékleten aktiválunk, majd a startpontokra felvisszük a törzsoldatot, valamint glioxál, acetofenon, 2-hexenal és acetaldehid 2,4-DNPH-származékát. A futtatást dietilamin-pijidin-víz (7029, 50,5) rendszerben végezzük. A kifejlesztett kromatogramot dietilamin gőzbe helyezve a faltok jól értékelhetők. A rétegen szétválasztott frakciók mennyiségi arányait, valódi desztillált szeszesitalokból azonos körülmények között készített krómatogramokkal összehasonlítva a minta eredete meghatározható. 3. példa Metanol- és kozmaolaj-tartalom meghatározása, továbbá aromakoncentrátum készítése és gázkromatográfiás vizsgálata az 1. példa szerint. Karbonilvegyületek rétegkromatográfiás vizsgálata a 2. példa szerint. Ismeretlen desztillált szeszesitalok eredete az Lés 2. példa szerint egymástól függetlenül meghatározható. A3, példa szerinti eljárás alkalmazását különleges esetekben (pl.: keverékek vizsgálata)javasoljuk. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Analitikai eljárás desztillált szeszesitalok alapanyag-eredetének meghatározására, azzal jellemezve, hogy a minták egy értékű alifás alkohol-komponenseit gázkromatográfiásán szétválasztjuk és mennyiségük standard kalibrációs görbék alapján meghatározzuk, ezt követően a mintából önmagában ismert módon aromakoncentrátumot készítünk, a kivonat térfogatát megmérjük, majd azt gázkromatográfiásán szétválasztva a kromatogr-um jellemző csúcsait valódi desztillált szeszesitalokból felvett standarddal összehasonlítva az alapanyag minőségét meghatározzuk, és/vagy a mintából az üló karbonilvegyületeket nem illó szánnazékaikként leválasztjuk és rétegkromatográfiás úton frakciókra bontjuk és a kromatogramot standard kromatogrammok alapján értékeljük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az eredet meghatározását az egyértékű alifás alkohol-tartalom és a mintából nyert aromakoncentrátum vizsgálati eredményeinek alapján végezzük. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az eredet meghatározását az egyértékű alifás alkohol-tartalom és a mintából leválasztott karbonil-vegyületek vizsgálati eredményeinek alapján végezzük. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, -azzal jellemezve, hogy az alkohol komponensek szétválasztását gázkromatográfiás úton, Cromosorb 103 állófázison, hőmérséklet-program alkalmazásával végezzük. 5. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás fogana-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3
