186536. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidrazidin-származékok előállítására

1

2

186.536

acetamidin-hidrokloridnak (95%-os) 200 ml etanollal készült szuszpenzióját visszük, ezt a szuszpenziót 5 °C-ra lehűtjük, majd csökkentett nyomáson (130 mbar) erős keverés közben 31,4 g (0,62 mól) hidrazin -hidrátot csepegtetünk hozzá. Az eledet további 2 óra hosszat 5 C hőmérsékleten keverjük. Ezt követően az etanolt vákuumban ledesztilláljuk, szárítás után 37,1 g cím szerinti vegyületet kapunk színtelen kristályok formájában. Op.: 154 °C, a polarográfiás hatóanyagtartalom meghatározás 99%-os eredményt ad, ami 95%-os hozamnak felel meg. Hasonló eredményt kapunk, ha a műveletet —10 °C vagy 35 °C hőmérsékleten és 2, illetőleg 600 mbar nyomáson végezzük.

A fenti példában leírtak szerint eljárva állíthatjuk elő az 1. táblázatban felsorolt (la) általános képletű vegyületeket is.

1. táblázat

Példa

száma

R

Hozam

(%-ban)

Op. (°C)

2.-CjHs

85

109-112

3.

n-C3H7-81

105-115

4.

ÍZO-C3H7-69

126-128

5.

C1CH2-75

135-138

6.

CI3C-60.

112-115

SZABADALMI IGÉNYPONTOK

5 1. Eljárás az (I) általános képletű hidrazidin-származékok savaddíciós sóinak, előnyösen sósavas sóinak előállítására, a képletben

R jelentése 1-6 szénatomos alkilcsoport, vagy halogénatommal szubsztituált 1-4 szénatomos alkilcsoport, azzal jellemezve, hogy valamely ■0 (n) általános képletű amidin-származék savaddíciós

sóját, a képletben R jelentése a tárgyi körben megadott, technikai minőségű, víztartalmú szerves oldószerben, csökkentett nyomáson, -80 és 100 °C közötti hőmérsékleten, és 0,1-800 mbar nyomáson -jg hidrazin-hidráttal reagáltatunk, amely műveletnél 1 mól (II) általános képletű származék savaddíciós sójára - a képletben R jelentése a fenti - 2-2,5 mól, célszerűen 2—2,3 mól hidrazin-hidrátot alkalmazunk.

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 20 módja, azzal jellemezve, hogy az eljárást 50—300 mbar nyomáson végezzük.

3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az eljárást —30 és 50 °C közötti hőmérsékleten végezzük.

4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal j e 1- 25 lemezve, hogy kiindulási anyagként acetamidin-hidrokloridot és hidrazin-hidrátot alkalmazunk.

1 <lb rajz

Kiadja: Országos Találmányi Hivatal Felelős kiadó: Himer Zoltán o.v.

KÓDEX

3