186486. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és készülék gázhalmazálapotúhalogénezett anyagok pontos és folyamatos bejuttatására folyékony fémbe
5 186486 6 Ha a találmány szerinti készüléket a kezelőgáz nagyobb mennyiségének előállítására tesszük alkalmassá, célszerű lehet az előzőekben leirt berendezést olyan kiegészítő gázforráshoz csatlakoztatni, ahonnan ugyancsak közömbös gázt, például nitrogént, argont vagy héliumot lehet adagolni, de a 10 elgőzölögtetőt elhagyó gázáramba. Ezt a célt előnyösen 24 csővezetékkel érjük el, amely a 15 csővezetékbe a 10 elgőzölögtető után leágazásként csatlakozik. Ily módon lehetséges, hogy a halogénezett anyag egy előre meghatározott mennyiségét meghatározott keverési aránnyal állítsuk elő egyetlen 7 mikroszivattyú üzemelési tartományának kihasználásával, anélkül, hogy a belépő gázáramot a 10 elgőzölögtetőbe kellene juttatnunk. A 8 halogénezett anyag lehet például perklór-etilén, C12C=CC12, amely szobahőmérsékleten folyékony (olvadáspontja —22 °C, forráspontja +121 °C), amelyben, mint szerkezeti képletéből látszik, két klóratom jut egy szénatomra, vagyis Cl/C=2, és klórtartalma 74,7 súly%. Előnyös a hexaklór-etán, C2C16 alkalmazása is, amely szobahőmérsékleten szilárd és benne egy szénatomra három klóratom jut, míg a klór súlyaránya 89,9 súly%. Ezt az anyagot előnyösen oldjuk a perklór-etilénben. Az oldat előnye az, hogy a klórtartalom nagyobb, mint a tiszta perklór-etilénben, míg fennáll továbbra is a folyékony állapot előnyös volta, ami lehetővé teszi, hogy az anyagot adagolószivattyúval igen pontosan juttassuk a kezelendő fémbe. Ha a keveréket szobahőmérséklet körüli hőmérséklettartományban folyékony állapotban kell tartani, ahhoz az literenként mintegy 500 g hexaklór-etánt tartalmazhat. A raktározás folyamatában bekövetkezhet a kristályosodás, Ennek elkerülésére ajánlatos a C2C16 részarányát 0,1 és 30 súly% között tartani, s a legelőnyösebbnek a 15...20 súly% tartomány bizonyult. A szén-tetraklorid, CC14, alkalmazása elméleti szempontból, tekintettel a Cl/C=4 arányra, valamint 92,2%-os klórtartalmára, igen előnyös lenne, de az anyag alkalmazását toxikus jellege korlátozza. A halogénezett anyag részben vagy teljes egészében fluorozott származékokból is állhat. Ilyen anyagok például CCljF, CC13—CF3, CC12F—CC1F2, CC13—CC1F2, CC12F—CC12F, CC13—CC12F, amelyek forráspontja 24 és 138 °C között van. A halogénezett anyaghoz előnyös lehet fizikai és kémiai szempontból kompatíbilis vegyületeket adagolni, mint amilyen a titán-tetraklorid, TiCl4, amelynek hatására mint ez jól ismeretes, az alumínium részecskéinek méretei kedvezően változnak. Ugyanúgy kedvező a bór-triklorid, BC13, alkalmazása is, amellyel számos szennyezésnek a villamos vezetőképességre gyakorolt kedvezőtlen hatását ki lehet küszöbölni, mivel ezek oldhatatlan boridokként kiválnak. Ilyen szennyezőanyagok a titán, a cirkónium, a króm és a vanádium. A befecskendezéshez dugattyús szivattyút használunk, amely alkalmas a folyadék jól meghatározott mennyiségének pontos és +l%-os tűréssel tartott térfogatadagolására. A diafragmaszivattyú alkalmazása is előnyös lehet. A 10 elgőzölögtető spirális csövet, vagy párhuzamos csövek csoportját tartalmazza oly módon, hogy a halogénezett anyagot és a vivőgázt 200 °C-t is elérő, esetleg még ennél magasabb hőmérsékletre is képes legyen felmelegíteni, de egyidejűleg alkalmas a lecsapódás megelőzésére. A 10 elgőzölögtetőt úgy kell megválasztani, hogy a kiválasztott halogénszármazékok kezelésére alkalmas legyen és ne hibásodjon meg a befecskendezés nyomásán. A fűtést villamos ellenállásfűtéssel célszerű megoldani. A fűtés tápellátását a 10 elgőzölögtetőt elhagyó gáz áramába benyúló hőmérsékletérzékelő jelei alapján lehet szabályozni. A folyékony fémbe való befecskendezés számos ismert módja alkalmazható itt is. így például 16 grafitcső, amelyet a 18 öntőüst 19 részében áramló fémben helyezünk el, a gázhalmazállapotú halogénezett anyagot a tisztítandó fém mindig újabb áramába juttatja. Lehetséges a 18 öntőüst fenéklapjában elhelyezett 20 pórusos dugasz alkalmazása, amelynek kialakítására az 1 031 504 sz. francia szabadalmi leírás tartalmaz kitanítást. A 19 részhez viszonyítva ellenáramú 21 részt a 19 résztől 22 fal választja el, és itt ismert módon kialakított szűrőrész alakítható ki, például alumínium-oxidból készített 23 golyók vagy granulátum alakjában. A befecskendezést rotációs berendezéssel is lehet elvégezni, mint például a SNIF védjeggyel megjelölt, az amerikai egyesült államokbeli 3 870 511 számú szabadalmi leírásnak megfelelően az Union Carbide cég által gyártott fúvócsöves semleges flotációs rendszerrel, amely alkalmas klór befecskendezésére, vagy használhatók ismert csavarmenetes, illetve turbina-jellegű eszközök is, amelyekben a halogénezett anyagok gőze és a hordozó gáz a forgástengely irányában áramlik a folyékony fémbe. Lehetséges, hogy szükség van a 15 csővezeték szigetelésére is, ha az viszonylag hosszú, és ha az elgőzölögtetett anyag aránya elegendően nagy ahhoz, hogy fennálljon az újbóli lecsapódás veszélye a befecskendezés előtti úton. Az ábra szerinti berendezés esetében a fémet folyamatosan kezeljük a halogénezett anyag befecskendezésével. Nincs ellentétben azonban a találmányi gondolattal, ha a fém nem folyamatosan áramlik, hanem mozgatható vagy elforgatható öntőkádban mindenkor egy-egy meghatározott nagyságú adagját kezeljük az ismertetett módon. A találmány szerinti eljárást a továbbiakban egy példakénti foganatosítás alapján ismertetjük részletesen. Példa Az ábra szerinti elrendezésben befecskendező készüléket hoztunk létre, amelynek 1 tartóedénye 10 liter térfogatú. Ezt 80 súly% perklór-etilénből és benne oldott 20 súly% hexaklór-etánból álló folyadékkal töltöttük fel. Az adagoló mikroszivattyú áramlási intenzitása az adott kivitelben 1 ...10 ml/perc határok között szabályozható. A 10 elgőzölögtetőt 280 ±5 °C hőmérsékletre előmelegítettük, míg a 12 nyomásálló tartályt nitrogénnel töltöttük fel, amit hordozógázként 2,5 bar nyomáson és 2 m3/h áramlási intenzitással adagoltunk. Az ismertetett elrendezésben A5 minőségű, vagyis legalább 99,5%-os alumínium tartalmú, félfolyamatos lemezöntéshez szánt alumíniumot kezeltünk folyamatosan. A perklór-etilénben oldott hexaklór-etánt mint oldatot 250 ml/h mennyiségben adagoltuk a mikroszivattyúba. Ez a mennyiség 100 g klór bevezetését jelenti egy 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
