186485. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-ciamo-benzil-alfa-izopropil-alfa-fenil-acetát származékok izomer elegyeinek szétválasztására

(19) HU MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS B Bejelentés napja: (22) 1982. III. 15. (21) (782/82) Elsőbbsége: (33) Hollandia (32) 1981. III. 16. (31) (244,372) 186485 Nemzetközi osztályozás : (51) NSZ04 C 07 C 69/614 C 07 C 121/75 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: (41) (42) 1984. IV. 30. Megjelent: (45) 1987. X. 31. Szabadalmi Tár. ' . ' ^ Tulajdoné. Feltaláló : (72) Szabadalmas : (73) Petty Walter Leonard, vegyész, Houston, Shell Internationale Research Amerikai Egyesült Államok Hága, Hollandia (54) Eljárás a-ciano-benzil-a-izopropil-a-fenil-acetát-származékok izomer elegyeinek szétválasztására í (57) Kivonat A találmány tárgya eljárás (I) általános képletű a-cia­­no-benzil-a-izopropil-a-fenil-acetát-származékok — a képletben R1 jelentése halogénatom, X1 jelentése fenoxicsoport — S-a-ciano-benzil-S-ot-izopropil-a-fenil-acetát és R-a-cia­­no-benzil-R-a-izopropil-a-fenil-acetát enantiomer párt (Y) legalább 75%-ban tartalmazó formájának előállítá­sára, oly módon, hogy a racém, R,S-a-ciano-benzil-R,S­­-a-izopropil-a-fenil-acetát-származékot inert szerves ol­dószerben oldják, az S-a-ciano-benzil-R-a-izopropil-a-2 5 -fenil-acetát és R-«-ciano-benzil-S-«-izopropil-a-fenil­­-acetát tartalmú enantiomer párban (X) gazdag kristá­lyokat az X enantiomer pár kristályainak jelenlétében, előnyösen —50 és +20 °C közötti hőmérsékleten kicsap­ják, a kapott kristályokat az anyalúgtól elválasztják, is­mételten oldják — előnyösen a racém keverék oldásához használt oldószerben — a kapott oldatot nitrogéntar­talmú bázissal epimerizálják — előnyösen 0 °C és az ol­dószer forráspontja közötti hőmérsékleten — savval a reakcióelegyben levő bázikus anyagokat semlegesítik, a 15 kapott racém keveréket visszavezetik a lecsapási lépésbe és az Y enantiomer párt túlsúlyban tartalmazó anyalúgot visszanyerik. 10 (I) 186485

Next

/
Thumbnails
Contents