186476. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ligninalapú fémkelátok előállítására
mérséklete az enyhén exolerm, fém-kalalizúlt reakció következtében kb. 10 perc alatt 92-96 ®C-ra emelkedett. Az elegyet az alkálilignin beadagolása után fél órán át ugyanezen a hőmérsékleten tartottuk. A reakció befejeződését az jelzi, hogy a nilrogén-oxidok fejlődése megszűnik, és az elegy hőmérséklete néhány fokkal csökken. Ekkor a reakeióelegyet csapvizzel szobahőmérsékletre hűtöttük, és a savas oldatot 105 cm3 3 N vizes kálium-hidroxid-oldattal pH = 7-8-ra semlegesítettük. A semleges oldathoz 8 cm3 1/2 mólos vizes cink-szulfát-oldatot (= 1,15 ZnSo4.7IIjO), 11,5 cm3 1/2 mólos vizes ortobórsav-oldatot (= 0,355 g H3BO3), 0,5 cm3 1/2 mólos vizes kobalt-klorid-oldalot (= 0,095 g C0CI2.GH2O) és 0,3 cm3 1/3 mólos vizes nátrium-niolibdát-oldatot (= 0,025 g NaïMo0i.2H20) adtunk. 1400 cm3 polifém-kclát-oldatol kaptunk, amely az egyeB fémeket a következő súlyarányok szerinL tartalmazta: Fe:Mn:7,n:Cu:B:Co:Mo = = 100:19,5:11:10,4:2,63:1:0,39. Az oldatot bepároltuk, és a szilárd maradékot 105 °C-on szárítottuk. 119 g szilárd anyagot kaptunk, amely 25,46 g (21,4%) polifém-kelátot és 93,5 g (78,6%) szervetlen sót tartalmazott. A szilárd termék elemzési adatai a következők: 0:19,2%, H: 1,96%, N: 4,87%, S: 2,15%, Fe: 1,97%, Mn: 0,384%, Zn: 0,218%, Cu: 0,201%, B: 0,52%, Co: 0,019%, Mo: 0,008%. 10 5. példa Kelátor előállítása fekete lúgból kiindulva Keveróvel, adagoló tölcsérrel, hőmérővel és visszafolyató hűtővel felszerelt, 2 dm3 űrtarlalinú, négy nyakú gőrnhlombikba 65 cm3 51%-os vizes salétromsav-uldalot és llOcin3 desztillált vizet mértünk be, és az oldatot forrásban lévő vízfürdővel kb. 80-82 °C kezdeti hőmérsékletre melegítettük. Az oldatba kb. 30 perc alatt 94 g légszáraz fekete lúg (nyers alkáli-lignin-tarlalom: 50 g) 200cm3 vízzel készített szuszpenzióját adagoltuk intenzív keverés közben. A beadagolás első 10 perce alatt az enyhén exolerm reakció miatt az elegy hőmérséklete 96 “C-ra emelkedett, és az ndagolásl kővető 30 percig ezen az értéken maradi. Ekkor a reakcíóelegyet szobahőmérsékletre hütöltük, és 110 cm3 3 N vizes kálium-hidroxid-oldattal semlegesítettük. A kapott 550 cin3 térfogatú oldatból centrifugálissal elválasztottuk az oldatlan szilárd anyagot. 5,3 g (10,6%) szilárd anyagot távolítottunk el, amely hamvasztásos elemzés szerint 2,8 g (5,6%) szervetlen anyagot és 2,5 g (5%) szerves anyagot tartalmazott. Az oldat bepárlásakor 102 g szilárd kelitort kaptunk, amelynek elemzési adatai a kővetkezők: C: 23%, Ii: 2,4%, hamu: 48%, S: 2,1%, savó kapacitás: 3,67 inekv/g, vas(lll)-ion-oldatbantartó képesség: 136,7 rng/g. Az előzőek szerint kapott oldatból a 2. példában ismertetett eljárással állítottunk elő vas (III)-komplexet. 6. példa Kelátor előállítása savas ligninből kiindulva Keverővei, adagoló tölcsérrel, hőmérővel és vissznfolyaló hűtővel felszerelt, 500 cm3 űrtartalmú, négynyakú gönblombikba 120 cm3 desztillált vizet és 20 g légszáraz savas lignint (fa eukrositásával kapott anyag; C: 62,0%, H: 5,4%, N: 0,4%, -OCHs: 12,7%, hamu 1,13% savi kapacitás: 3,1 inekv/g) mértünk be. A szuszpenziót forrásban lévő vízfürdővel kb. 90-96 “C-ra melegítettük fel, és a szuszpenzióba erélyes keverés közben, óvatosan, lassú ütemben 40 cin3 54%-os salétromsav és 40 cm3 desztillált víz elegyél csepegtettük. A savoldat beadagolása kb. 10 percet vett igénybe. A reakcíóelegyet további 80 percig 90-96 "C-on kevertük, majd hideg vízzel szobahőmérsékletre hütöltük. A loaűtött reakcíóelegyet 158 cm3 3 N vizes kálium—hidroxid-oldattal semlegesítettük (pH = 7). A semleges oldatból bepárlással 62,56 g szilárd anyagot különítettünk ol, anely 14,64 g szerves anyagot tartalmazott. A kapott kelátor elemzési adatai a következők: C: 47,1%, 11: 4,7%, N: 5,2%, -OCH3: 4,7%, savi kapacitás: 7,5 inekv/g, vas(lll)-ion oldat banlnrló képesség: 209,5 mg/g. Az előzőek szerint kapott semleges oldalból a 2. példában ismertetett eljárással állítottunk elő vrífKlll)- komplexet. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás fémkclálok előállítására lignin-alapú anyagokból, azzal jellemezve, hogy a lignin-alapú kiindulási anyagot adolL esetben bor, szelén, alkáliföldfémek és 3d- és 4d-átmerieli fémek közül egy vagy több hidroxid-jának, sójának és/vagy a kelátképzö és a fémion alkotta fémkomplex slabilitásánál kisebb stabilitású komplexének jelenlétében 30-100 “C-on 0,5-12 órán át 1 kg kiindulási szárazanyagra vonatkoztál va 4-12 liter 6-65 súly%-OH vizes salétromsav-oldattal oxidáljuk, a kapott savas oxidációié rmékel lúgosán hidrolizáló alkálifém- és/vagy ammónium-vegyületekkel semlegesítjük, és amennyiben az oxicációt féinvegyület távoliét ében végeztük, a semlegesített termékei bór, szelén, alkáliföld-6 ! 1 804": 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 7
