186474. lajstromszámú szabadalom • Eljárás eszenciális fémkelátok előállítására
10 186474 11 vázáéra használjuk fel, és például elárasztással juttathatjuk a kezelendő területre. A vizes kompozíciókat természetesen levéllrágyázésra is felhasználhatjuk permetlevek formájában. A kezeléshez szükséges komplexek hektáronkénti mennyisége számos tényezőtől, köztük a növény fajtájától, a kezelés időpontjától és gyakoriságétól, az időjárási viszonyoktól, a talaj nyomelem-tartalmától és hasonlóktól függően változik. A komplexek szükséges mennyiségét szakember talaj- és növény-analízis alapján tervezett elókísérletekkel, vagy a gyakorlati tapasztalatok alapján egyszerűen meghatározhatja. A kompozíciók szilárd hordozóanyagokként például zeolitot, kaolint, kovaföldet, fullerföldel, agyagásványokat, őrölt növényi hulladékanyagokat és hasonlókat tartalmazhatnak. A szilárd hordozóanyagok közül különösen előnyösek azok, amelyek egyúttal a talaj javítására is alkalmasak, illetve a növények számára egyébként hasznosíthatók (például szervetlen nitrátok, szulfátok, foszfátok). A szilárd kompozíciókat közvetlenül vagy hígítás (például vizes hígítás) utón vihetjük fel a kezelendő területre. A szilárd kompozíciókat a növények vetését vagy ültetését megelőző talajmegmunkálási, illetve előkészítő műveletek során is a talajba juttathatjuk. A szilárd kompozíciók porkeverékek vagy szemcsés készítmények lehetnek. Előnyösek a granulés készítmények, amelyek a komplexeket szemcsés szilárd anyag felületére felvitt állapotban tartalmazzák. A Bzilárd kompozíciók magdrazsírozásra alkalmas keverékek is lehetnek; ezeket a keverékeket ismert módszerekkel közvetlenül a kezelendő magvak felületére visszük fel. A szilárd kompozíciók hatóanyagtartalina rendszerint 1-90 súly%, célszerűen 5-80 súly% lehet. A’ találmányt az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi példákban részletesen ismertetjük. 1. példa Kelátorok előállítása kukoricacsutkából kiindulva 1 liter űrtartalmú, négynyakú, visszafolyaló hűtővel, adagoló tölcsérrel, keverővei és hőmérővel felszerelt gömblombikba jeges víz-hűtés közben (0 °C-on) 500 cm3 túltelített, 45%-os vizes sósavoldatot (fsooc = 1,23) mértünk be. A sósavhoz intenzív keverés közben 50 g finomra őrölt (0,2 mm szemcseátmérőjű) és 105 °C-on súlyállandóságig szárított kukoricacsutka-őrleményt adagoltunk, ügyelve arra, hogy a reakcióelegy hőmérséklete ne emelkedjék 15 ®C-nál magasabb értékre. A beadagolás 5 percet vett igénybe. Ezután a hidrolízist 5 órán át folytattuk, miközben az elegy hőmérsékletét külső hűtéssel 10-13 °C-on tartottuk. A folyadékot vákuumban ledesztilláltuk, majd a száraz maradékhoz 200 cm3 desztillált vizel adtunk, a szilárd anyagot szuszpendáltuk a vízben, és a folyadékot ismét lepéroltuk. Ezt a műveletet a sósav tökéletes eltávolítása érdekében még kétszer megismételtük. A kapott sósavmentesítell, száraz anyagot 250 cm3 desztillált vízben szuszperidálluk, és a vizes szuszpenzió pH-ját 530 cm3 3 N nálrium-hidroxid-oldaital (= 63,6 g NaOH) 11,0 és 11,5 közötti értékre állítottuk. Az enyhén lúgos vizes szuszpenziót egy 3 dm3 űrtartalmú, keverővei, hőmérővel, csepegtető tölcsérrel és visszafolyató hűtővel ellátott, négynyakú gömblombikba öntöttük, és a lombikba 15 perc alalt, szobahőmérsékleten, állandó egyenletes keverés küzben 600 cm3 10%-os vizes nétriuin-hipoklorit-oldatot adagolunk. (1 g kiindulási anyaghoz tehát 0,016 mól aktív klórtartalmú vegyületet használtunk fel.) Adagolás közben kezdetben a rendszer hőmérséklete lassan kb. 50 °C-ra emelkedett, majd az oxidáció első órája után kt. 40 °C-ra esett vissza. Az oxidációt még egy órán át folytattuk, miközben a rendszer hőmérséklete tovább csökkent kb. 30 °C-ra. Ezután az oxidált elegy ben jodomelriás módszerrel még nyomokban sem tudtunk aktív klórt kimutatni. A reakció folyamán az elegy pH-ját állandó lúgadagolá seal 11,5 értéken tartottuk; ehhez összesen 54 cm3 3 N vizes nátrium-hidroxid-oldatot (= 6,48 g NaOH) használtunk fel. A tizenöt perces adagolást követő 2 óra reakcióidő elteltével az elegyet 12 cm3 0,1 N vizes sósavoldattal semlegesítettük (pH 3 7,0-7,5), majd a reagálallan maradékot centrifugálással elkülönítettük a semlegesített oldattól. A reagálallan maradékot 105 “C-on súlyállandóságig szárítottuk. 6,5 g maradékot (a kiindulási anyag 17%-a) koptunk; hamvasztási vizsgálat szerint a maradék 5,3 g (10,6%) szerves anyagot és 3,2 g (6,4%) szervetlen anyagot tartalmazott. A centrifugálással elkülönített oldat savi kapacitását RADELKISZ OH-205 precíziós pH-mcró és 0p-808 kombinált üvegelektród felhasználásával potenciometrikusan határoztuk meg. A méréshez az oldal 10 cin3 térfogatú alikvol részét használtuk fel, amit vízzel 50 cm3-re hígítottunk. A termék vas(Il)-ion megkötő kapacitását az oldat 10 cm3 térfogatú, higitatlan alikvot részének vizsgálatával úgy határoztuk meg, hogy a mintát lassú ütemben, keverés közben 1/3 mólos vizes vas(II)-Bzulfál-oldaltal titráítuk csapadékképződésre mutató zavarosodásig. A vizes vus (11 )-szulfá L-oldat adagolásával párhuzamosan 1 N vizes káliuni-hidroxid-oldatot is adagoltunk be annak érdekében, hogy az elegy pH-ját állandóan semleges (pH = 7) értéken tartsuk. A vas(ll)-ion megkötő kapacitás vizsgálatához hasonlóan határoztuk meg a többi fémion, így réz(II)-, cink(Il)-és manr, 10 15 20 25 30 35 10 45 50 55 60 65 7
