186474. lajstromszámú szabadalom • Eljárás eszenciális fémkelátok előállítására
20 186474 21 VaB(lI)-koinplex előállítása a 12. példa szerint kapott kelálorból A 12. példa szerint kapott 750 cm3 térfogatú, semleges (pH = 7) 254 g szárazanyagot tartalmazó oldathoz állandó intenzív keverés közben 260 cm3 1/3 mólos vizeB vas(II)-szulfát-oldatot (24,1 g FeS04.7Hj0) adagoltunk. Adagolás közben az oldat pH-ja a gyenge savas tartományba (pH = 4,9) csökkent. A semleges pH-érték fenntartása érdekében az oldatba 18 cm3 1 N vizes kálium- 15 -hidroxid-oldatol csepegtettünk. 1028 cm3 oldatot kaptunk, amelynek vas(II)-ion tartalma 4,5 mg/cm3 volt. Az oldat bepárlásakor 285 g szilárd terméket különítettünk el, amelynek elemzési adatai a következők: 20 C: 6,03%, H: 1,02%, Cl: 30,7%, Fe: 1,7%. 14. példa 15. példa Polifém-kelát előállítása a 12. példa szerint kapott kelátorból A 12. példa szerint kapott semleges oldat (pH = 7) 100 cm3 térfogatú alikvot részéhez az 5,2 mekv/g savi kapacitásának megfelelő mennyiségű vizes fémsó-oldatokat adtunk állandó, intenzív keverés közben, a következő aránynak megfelelően: Fe : Mn : Zn : Cu : B : Co : Mo = = 100 : 19,5 : 11 : 10,4 : 2,63 : 1 : 0,39. A kelátor oldatához tehát a következő fémsó-oldatokat adtuk: 19,25 cm3 1/3 mólos vizes vas(II)-szulfót-oldat (= 1784 mg FeS0«.7Hs0), 1,5 m3l/2 mólos vizes mangán 40 (ll)-szulfát-oldal (= 180 mg MnS0*.5Hj0), 1,2 cm3 1/2 mólos vizes cink(II)-szulfát-oldat (= 172,5 mg ZnS0t.7Hi0), 1,2 cm3 1/2 mólos vizes réz(ll)-szulfát-oldat (= 147 mg CuS0«.5Ha0), 0,12 cm3 1/2 mólos kobalt(Il)-5 -klorid-oldal (~ 14,25 mg CoCl*.6HaO), 1,75 cm3 1/2 móloB vizeB ortobórsav-oldat {= 51 mg HjBOí) és 0,3 cm1 1/2 mólos vizes nátrium-molibdát-oldat (= 3,63 mg NajMo04.2Hs0). A kapott 121,5 cm3 térfogatú oldat bepárlá- 10 sakor 42 g szilárd terméket különítettünk el, amelynek elemzési adatai a következők: C:15,5%, H: 1,65%, Cl: 27,8%, Fe: 0.85%, Mn: 0,107%, Zn: 0,095%, Cu: 0,087%, B: 0,021%, Co: 0,0085%, Mo: 0,0029%. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás fém-kelátok előállítására lignin-, lignoszulfonsav-, lignocellulóz- és/vagy ligno-hemicellulóz-alapú anyagokból, azzal jellemezve, hogy az - adott esetben aprított, szárított és/vagy hidrolizált, továbbá a cellulóz- vagy heraicellulóz-tartalom feltárása 25 céljából savval előkezelt - kiindulási anyagot 3 és 12 közötti pH-értékű közegben, 1 g kiindulási anyagra vonatkoztatva 0,005-0,05 mól aktív klórtartalmú vegyülettel oxidáljuk, és a kapott terméket ismeri módon, 30 alkálifémek, bór, ammónia, szelén, alkáliföldfémek és 3d- és 4d-átmeneli fémek közül egy vagy több hidroxidjával, sójával és/vagy a kelátképző és a fémion alkotta fémkomplex stabilitásánál kisebb stabilitású 35 komplexével reagáltatjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy oxidálószerként alkálifém-hipokloritot használunk fel. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az oxidációt 10- -50 °C-on végezzük. rajz nélkül A 87.25 10.66-4 kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója Alföldi Nyomda Debrecen - ’•'elelős vezető: Bankó István vezérigazgató 12
