186473. lajstromszámú szabadalom • Eljárás L-etil-6-fluor-1,4-dihidro-4-xo-7-piperazinil-1,8-naftiridin-3 karbonsav-szeszkvihidrát előállítására
7 180473 8 * A lermiku8 analízis kísérleti körülményei: a minta súlya: 11,70 mg (szoszkvihidrát) 9,80 mg (anhidrát.) 10,81 mg (trihidrát) Felfűtési sebesség: 5 °C/perc Atmoszféra: levegő Standard: oc-AhOs 1. táblázat Az AT-2266-szeszkvihidrát röntgendiffrakciós spektruma 20 I/I0 20 I/I0 7.9 1.00 20.9 0.28 10.3 0.20 21.3 0.09 11.1 0.13 22.5 0.07 11.6 0.09 23.7 0.13 13.0 0.26 24.2 0.24 13.5 0.40 25.6 0.75 15.9 0.55 26.4 0.07 17.6 0.06 27.3 0.12 19.3 0.26 29.9 0.12 Kísérleti körülmények: Cu(K<r, A = = 1,5405 A): Ni, Elektromos erőforrás: 15 KV, 20 mA. 2. táblázat A vízmentes AT-2266 rönlgendiffrakciós spektruma 20 I/I0 20 1/10 10.1 0.10 22.4 0.25 11.1 0.62 23.3 0.28 14.7 1.00 24.4 0.87 1-7.2 0.30 26.1 0.28 19.8 0.30 27.3 0.08 20.4 0.21 28.6 0.10 21.4 0.13 29.3 0.08 21.9 0.13 Kísérleti körülmények: megegyeznek az 1. táblázatnál leírtakkal 3. táblázat Az AT-22GG-trihidrát rönlgendiffrakciós spektruma 20 I/I0 20 I/IO 10.1 1.00 24.1 0.47 12.9 0.14 24.6 0.17 15.7 0.17 25.1 0.40 18.4 0.09 26.3 0.24 19.4 0.13 27.4 0.12 19.7 0.15 28.0 0.12 20.7 0.12 28.5 0.15 22.1 0.05 29.1 0.08 22.7 0.07 29.5 0.10 Kísérleti körülmények: megegyeznek az 1. táblázatnál leírtakkal A vegyülelekel termikus analízisnek vetettük alá por alakjában, és megállapítottuk, hogy az anhidrát differenciális termikus analízisével kapott görbén egyetlen endoterm csúcs van 224 °C-nál (bomlás közben olvad). A trihidrát differnciélis termikus analízis diagrammján két endoterm csúcs van, 47 °C-86 °C~nál (alacsonyabb hőmérsékletű mellékcsúcs) és ugyanannál a hőmérsékletnél, mint az anhidrát esetében (magasabb hőmérsékletű mellékcsúcs) és a termikus változás az alacsonyabb hőmérsékletnél a kristályvíz elvesztését kíséri, továbbá a termogravimetriás diagram hőmérséklete súlycsökkenést mutat, amely 3 mól víz elvesztésének (14,4%) felel meg. A szeszkvihidrát differenciális termikus analízis diagramja 2 endoterm csúcsot mutat 90 °C-115 °C-nál (alacsonyabb hőmérsékletű mellék csúcs) és ugyanazon a hőmérsékleten, mint az anhidridnél (magasabb hömérsékelű mellékcsúcs) és az alacsonyabb hőmérsékleten bekövetkező termikus változás a kristályvíz felszabadulását kíséri, valamint a termogravimetriás diagram hőmérséklete másfél mól vízzel egyenértékű súlycsökkenést mutat (-7,8%). Az eredmények egy részéi az 5., 6. és 7. ábrákon mutatjuk be. Amint az a rönlgendiffrakciós spektrumokból (1., 2. és 3. táblázat) látható, a szeszkvihidrát jellemző csúcsai 7,9 ®-nál és 25,6 °-nál vannak (20-nál), az anhidridéi 11,1 °-nál és 14,7 °-nnI (20-nál), továbbá a trihidrátéi 10,1 °-nál és 24,4 °-nál (20-nál). Spektrumukból ítélve ezek a vegyületek élesen különböző) kristályszerkezetet mulatnak. Mint az a fenti adatokból látható, a találmány szerinti vegyület, a szeszkvihidrát nem amorf formája a hidráinak, ezért kétséget kizáróan különbözik éppúgy a trihidráttól, mint az anhidridtöl. A termikus analízis és a többi elemzésből az is látható, hogy a szeszkvihidrát nem átmeneti forma az anhidrát trihidrát vagy a trihidrát anhidrát átalakulás során. 4z alábbiakban megvilágítjuk az AT-2266-szeszkvihidrát stabilitását. a) Fény hatása Fénynek vagy fluoreszcens lámpa hatásának kitelt porok elszinezódési fokát fszínkülönbség aB (1., a, b,)l mérjük. Az eredmények a kővetkező táblázatokban láthatók. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 G0 5
