186408. lajstromszámú szabadalom • Eljárás diklór-acetamid-származékok folyamatos előállítására
9 186408 10 2A példa Összehasonlító példa (szakaszos eljárás) A fenti körülmények között ugyanolyan mennyiségű 5 reagáló anyagokat vezettünk be a reaktorba és így a kívánt terméket 83%-os kitermeléssel kaptuk. A termék tisztasága 95 súly% volt. 3. példa N,N-(Diallil-diklór)-acetamid előállítása Az ábra szerinti folyamatos berendezést alkalmaztuk. 15 A reakcióban részt vevő anyagokat a következő tömegsebességgel vezettük be a reaktorba : díklór-acetil-klorid 24 g/perc, diallilamid 20 g/perc és 20 súly'X-os nátrium-hidroxid-oldat 44 g/perc. Az acil-klorid : amin : nátríum-hidroxid mólarány 1,0: 1,25 : 1,35 volt. A folyé- 20 kony közeget 227 liter/perc térfogatsebességgel keringtettük, így a szerves fázis és a vizes fázis súlyaránya a diklór-acetil-klorid bevezetési pontjánál 4,9 : 1 volt. A reakcióhőmérsékletet 28 °C-on, a nyomást pedig légköri nyomásnak megfelelő értéken tartottuk. 25 A nyersterméket a 2. példában leírt módon nyertük ki és dolgoztuk fel. A módszert háromszor megismételtük ugyanilyen körülmények között és így a kívánt terméket 89%-os kitermeléssel kaptuk az acil-kloridra számítva. A termék tisztasága 95—96 súlyVa volt. 30 3A példa Összehasonlító példa (folyamatos eljárás) 35 A 3. példában leírt módon jártunk el, az acil : klorid : amin : nátrium-hidroxid mólarány 1,0 : 1,17 : 1,20 volt. Kisebb mennyiségű amint kaptunk a kedvezőtlen fázis-szétválás miatt. 40 3B példa Összehasonlító példa (szakaszos eljárás) 45 A 3A példában leírt módon jártunk el, azonban szakaszosan, így a terméket 82%-os kitermeléssel kaptuk. A termék tisztasága 95 súly% volt. Szabadalmi igénypontok 1. Folyamatos eljárás N,N-(diallil-diklór)-acetamid és olyan N-(diklór-acetil)-oxazolidin-származékok elő- 55 állítására, amelyeknek (I) általános képletében R hidrogénatom vagy 1—3 szénatomos alkilcsoport, diklór-acetil-klorid és N,N-dialIil-amin vagy (II) általános képletű oxazolidin-származék — R hidrogénatom vagy 1—3 szénatomos alkilcsoport — reagáltatásával vizes nátrium-hidroxid-oldatban, azzal jellemezve, hogy a) a diklór-acetil-kloridot folyamatosan keverjük öszsze a vizes nátrium-hidroxid-oldattal és a fölöslegben alkalmazott N,N-diallil-aminnal vagy az oxazolidinszármazékkal oly módon, hogy a g) lépésből elvezetett szerves fázisba vezetjük folyamatosan őket, b) a keletkező reakcióelegyet folyamatosan keverő nélküli reaktorba vezetjük, c) a reakcióelegyet annyi ideig tartjuk a reaktorban, hogy egy nátrium-kloridra nézve telített vizes fázisra és egy — a kívánt nyersterméket magába foglaló — szerves fázisra váljék szét, d) a vizes fázist folyamatosan vezetjük el a reaktorból, e) az N,N-(diallil-diklór)-acetamidot vagy az N-diklór-acetilezett oxazolidinszármazékot tartalmazó szerves fázis egy részét folyamatosan vezetjük el a reaktorból, f) a kívánt terméket ismert módon kinyerjük azé) lépésben elvezetett szerves fázisból és g) a szerves fázis egy másik részét folyamatosan vezetjük el a reaktorból és folyamatosan visszavezetjük az a) lépésbe, és a keringtetést célszerűen úgy szabályozzak, hogy a szerves fázis és a vizes fázis közötti súlyarány a diklór-acetil-klorid bevezetési pontjánál (4: 1) és (40 : 1) között legyen. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként N,N-diallil-amint használunk. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a diklór-acetil-klorid és az N,N-diallil-amin közötti mólarányt 0,50 és 0,80 között tartjuk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként oxazolidin-származékot alkalmazunk. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a diklór-acetil-klorid és az oxazolidinszármazék mólarányát 0,50 és 1,50 között tartjuk. 6. Az 1—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 15—25 súly%-os nátrium-hidroxid-oldatot használunk. 7. A 6. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 18—20 sú!y%-os nátriurn-hidroxid-oldatot használunk. 8. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reaktorból az a) lépésbe visszavezetett szerves fázis keringtetését úgy szabályozzuk, hogy a szerves fázis és a vizes fázis közötti súlyarány (8 : 1) és (12: 1) között legyen. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 87.2503.66-4 Alföldi Nyomda, Debrecen Felelős vezető: Benkő István vezérigazgató
