186391. lajstromszámú szabadalom • Eljárás plasztiszolként vagy organoszolként feldolgozható keverékek előállítására
186391 12 ken, 60/40 arányú polimer—di(2-etil-hexil)-ftalát keverékben]. A C)—F) összehasonlító kísérletekben, valamint az 5—10. példa szerinti eljárásban a fent közelebbről ismertetett polimer 30 súlyrész mennyiségét 30 súlyrész vizsgálandó töltőanyag-polimerrel és 40 súlyrész di(2- -etil-hexil)-ftaláttal kevertük össze és a DIN 54 801 sz. NSZK-beli szabvány szerint meghatároztuk a keverék viszkozitását 1 órával, 4 nappal és 8 nappal a keverék elkészítése után. A táblázatban minden esetben megadjuk, hogy a mért polimerkeverék viszkozitása hány százalékkal kisebb, mint azé a keveréké, amely 60 súlyrész fentebb ismertetett emulziós polimerből és 40 súlyrész di(2-etil-hexil)-ftálátból áll. Az Aj és B) összehasonlító kísérletek, valamint az 1—4. és 11—22. példákban alkalmazott keverési arányokat a II. táblázat ismerteti. Kenő vizsgálat : ezt a vizsgálatot a viszkozitásméréshez alkalmazott plasztiszollal végeztük, egy órával annak elkészítése után. A vizsgálathoz az Erichsen cég 232 típusú „Grindometer” elnevezésű készülékét használtuk. Ez csiszolt felületű fémtömbből áll, amelybe ék alakú vájat van bemarva. Ez a vájat a fém tömb egyik oldalán 100 [xm mélységű, míg a fémtömb másik oldalán a felülettel azonos magasságú. A vájat mindenkori mélysége a fémtömb oldalán elhelyezett skálán olvasható le. A vájat legmélyebb részére két cseppet vittünk fel a vizsgálandó plasztiszolból, és polírozott széllel ellátott fém simítókés segítségével szétterítettük a plasztiszolt a vájat csökkenő mélységének irányába. A kenési irányban egy meghatározott helytől kezdve egyenetlenségek mutatkoztak az addig sima plasztiszolfelületben, hosszirányú csíkok alakjában, amelyek gyorsan növekedtek. A vájatnak azon a részén, ahol legalább öt ilyen csíkot megfigyeltünk, leolvastuk a vájat mélységét, és ezzel együtt a felvitt plasztiszolréteg vastagságát. Az így kapott értékeket a táblázatban mikrométer egységekben adjuk meg. Ezek az értékek azt jellemzik, hogy milyen vékony rétegben vihető fel a felületre a plasztiszol nehézség nélkül. Lágyítószer-felvétel: centrifugabetét perforált belső aljára (DIN 58 970E NSZK-beli szabvány szerinti laboratóriumi centrifuga) di(2-etil-hexil)-ftaláttal átitatott szűrőpapírt helyezünk, szorosan, és lemérjük a szűrőpapírt tartalmazó betétet (m, súly). Ezután 10,0 g polimermintát mérünk be a centrifugabetétbe (m2 súly), majd körülbelül 20 g di(2-etil-hexil)-ftalátot adtunk hozzá, és mintegy 5 percig állni hagytuk. Ezután lecentrifugáltuk a perforált betét alján keresztül, 60 perc alatt, 25 000—26 000 m2/s centrifugagyorsulás mellett. A centrifugabetétet kívülről megtisztítottuk szűrőpapírral való letörléssel, és a tartalmával együtt lemértük (m3 súly). A súly%-ban kifejezett lágyítószer-felvételt, amely többek között a polimerszemcse porozitásának a mértéke, a következő képlet segítségével számítottuk ki :-^T-^-ioo. m2—mt A megadott értékek 10-10 mérésből számított középértékek. Térfogatsúly: a DIN 53 468 számú NSZK- beli szabvány szerint. 11 Az alábbiakban először néhány, a találmány szerinti eljárásban alkalmazott és néhány összehasonlításra használt polimerizátum előállítását ismertetjük. Ezeket a polimerizátumokat az alábbi módon készítjük : Vinil-klorid, etilén/vinil-acetát-kopolimer (ozmózissal mért közepes molekulasúlya 10 000—30 000), sómentesített víz, szuszpendálószer, emulgeátor és aktivátor (ezek fajtáját és mennyiségét az alábbi táblázatok mutatják ; a 6. példában — amint ez az I. táblázatból látható, további alkotórészként vinil-acetátot alkalmaztunk, míg a C) és D) összehasonlító kísérletekben etilén/vinil-acetát-kopolimer nélkül és vinil-acetát nélkül dolgoztunk) keverékét 400 literes, V4A nemesacélból készült, keverő berendezéssel ellátott autoklávban 4 órán át keverjük 20 °C-on, hogy az etilén/vinil-acetát kopolimer teljesen feloldódjon a vinil-klorid monomerben. Ezután az elegyet további keverés közben a táblázatban megadott hőmérsékletre melegítjük, és ezen a hőmérsékleten addig polimerizáljuk, amíg a nyomás 0,4 MPa értékre nem csökken. Ekkor a nyomást megszüntetjük, a képződött finomszemcsés polimerszuszpenziót ismert módon megtisztítjuk a visszamaradó vinil-klorid monomertől, és dekantáló centrifuga segítségével elválasztjuk a polimert a vizes polimerizációs közeg fő tömegéből. Az így kapott terméket forró levegővel szárítjuk (a belépő levegő hőmérséklete 150 °C, a kilépő levegő hőmérséklete 85 °C). Az ilyen módon előállított polimerizátumok előállítási adatait és tulajdonságait az alábbi I. táblázatban ismertetjük. A táblázatokban az alábbi jelöléseket alkalmazzuk: sr = súly rész; °/ó VAc =sűlyszázalék polimerizált vinil-acetát, az etilén/vinil-acetát-kopolimer mennyiségére vonatkoztatva (a fennmaradó rész polimerizált etilén egységekből áll); MC 50 = metil-cellulóz, amelynek 2 súly%-os vizes oldata 20 °C-on 50 mPa• s viszkozitású; MHPC 50=metil-hidroxi-propil-cellulóz, amelynek 2 súly%-os vizes oldata 20 °C-on 100 mPa • s viszkozitású ; PVA =poli(vinil-alkohol) 20 súly% acetátcsoport-tartalommal, a 4 súly%-os vizes oldata 20 °C-on 10 mPa • s viszkozitású; E I =nátrium-n-dodecil-benzol-szulfonát; E II =nátrium-n-alkil-szulfonát, 12—16 szénatomos lánccal (a túlnyomó szénlánctartalom 14 szénatomos) ; EIII =nátrium-dibutil-naftalin-szulfonát; IPP =diizopropil-peroxi-dikarbonát ; LPO =dilauroil-peroxid; TBPND =terc-butil-perneodekanoát. Az alkalmazott jelölés azt is mutatja, hogy az adott polimerizátum a találmány szerinti eljárásban való felhasználásra alkalmas-e (arab számok a törtvonal után) vagy összehasonlításul szolgált (nagy betűk a törtvonal után). Az alább következő I. táblázat a plasztiszolokká vagy organoszolokká feldolgozható keverékekben alkalmazott polimerizátumok előállítási módját és tulajdonságait ismerteti. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7
