186283. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés tiszta klórcián kinyerésére
7 186283 8 ahogy azt a 2. ábra szemlélteti. Amint a 2. ábrán látható, a nyers klórciángáz a 111 vezetéken át lép be a találmány szerinti A jelű berendezésbe ; és azt az 1 szakaszban felszállás közben például vízzel mossuk, amit a 112 vezetéken keresztül táplálunk be. Ezután a gáz a 2 szakaszon áramlik keresztül, amelyben folyékony klórciánnal érintkezik, amelyet a 3 deflegmátorban képezünk. A tisztított klórciánt a 122 vezetéken keresztül vezetjük el. A klórcián-visszafolyás áthalad az 1 mosószakaszon és az 5 túlfolyóval rendelkező 4 elpárologtatóba jut, ahol azután például meleg vízzel vagy a nyers klórcián előállításánál alkalmazott meleg körfolyamati folyadékkal érintkezik és ismét elpárolog. Ezt a közeget a 116 vezetéken át tápláljuk be, amely azután a 113 vezetéken keresztül hagyja el a kombinált kolonnát. A nyers klórcián rektifikálás útján való tisztítására szolgáló ilyen különleges készüléknek az az előnye, hogy az összekötő vezetékek — amelyek szerkezeti anyaga és tömítései üzem közben meghibásodásra hajlamosak — elhagyása következtében a tisztított klórcián nagyüzemi előállítása jóval üzembiztosabb lesz. Ennél az elrendezésnél a visszafolyás mennyiségét ismert módon a hűtővízben mért hőáram útján szabályozzuk. Mosóvízként (a 112 vezetéken át) — ahogy az előzőekben említettük — klórciántartalmú vizes oldatokat is alkalmazhatunk. Elpárologtató folyadékként — ahogy fent említettük — a klórcián előállítási folyamatából származó sósavas oldatot használhatjuk, ezáltal az előállításnál keletkező reakcióhő nagyon gazdaságosan alakul át a klórcián-visszafolyás elpárologtatásához szükséges hővé és ily módon a 113 vezetéken át távozó, és adott esetben a klórcián előállítási folyamathoz visszakeringtetett áram lehűl. A 112 vezetékből származó és mosófolyadékként alkalmazott áram a 4 elpárologtató edényben egyesül a 116 vezetékből érkező árammal. Mosóvízként célszerűen éppen azt a mennyiséget alkalmazzuk, ami a 116 tömegárammal való egyesülés után azt az optimális mennyiséget és a koncentrációt adja, ami a klórcián előállítási folyamatba való visszakeringtetésekszámáracélul kitűzött. Adott esetben ezt a visszafolyó áramot egy hőcserélőben (nincs feltüntetve) még tovább hűtjük. A következő példák a találmány szerinti eljárás és berendezés további megvilágítására szolgálnak. 1. példa (mosás nélkül) Egy 1. ábra szerinti, de mosóberendezéssel nem rendelkező 2 kolonnában 150 mm átmérőjű és 3200 mm magas, tölteléktesttel töltött oszlopon 1 : 3,2 visszafolyatási arány mellett klórciánt rektifikálunk. A visszafolyatási arányt egy mágnessel vezérelt billenőkarral állítjuk be. Elpárologtatóként egy túlfolyóval ellátott gömbalakú edény szolgál, amelyet 1900 1/h 40 °C-os vízzel látunk el. Az elpárologtató folyadékot, mégpedig a vizet, 34 °C- on elvezetjük. A kolonnába 37 kg/h mennyiségű klórciánt vezetünk vissza, amelynek az összetételét a rektifikálás előtt és után a következő táblázatban adjuk meg (súly'X)-ban). C1CN h2o CI2 HCN Közömbös gázok 114 áram 96,25 1,60 0,01 0,94 1,20 122 áram 98,60 0,04 0,01 0,12 1,23 A közömbösgáz gyakorlatilag széndioxidból és nitrogénből áll. 2. példa (mosással) Az 1. ábra szerinti 2 kolonnában, amely az ott megadott elékapcsolt 1 mosókolonnával van ellátva, egy 150 mm átmérőjű, tölteléktesttel töltött, és 2400 mm magas oszlopon klórciánt mosunk 120 1/h mennyiségű vízzel, majd utána egy 150 mm átmérőjű és 3200 mm magas, tölteléktesttel töltött, oszlopon rektifikálunk. Az elpárologtatót 1900 1/h mennyiségű, 50 °C-os vízzel üzemeltetjük. A kolonnába 31 kg/h mennyiségű klórciánt vezetünk, amelynek a rektifikálás előtti és utáni összetételét az alábbi táblázatban adjuk meg. C1CN h2o Cl2 HCN Közömbös gázok c6h6 114 áram 98,03 0,80 . 0,00 0,16 0,96 0,05 122 áram 98,95 0,05 0,00 0,03 0,97 0,01 3. példa (mosással) A 2. példában leírt kísérlethez hasonló olyan mosóvizet használunk, amely 0,1 súly% klórt tartalmaz. A klórcián a klór egy részével telítődik és így kerül rektifikálásra. A gáz rektifikálás előtti és utáni összetételét a következő táblázatban adjuk meg. C1CN h2o CI2 HCN Közömbös gázok 114 áram 96,75 0,70 1,50 0,07 0,98 122 áram 97,42 0,07 1,51 0,01 0,99 4. példa (mosással) Egy a 2. ábra szerinti, grafit-tartalmú szerkezeti anyagból készült kombinált mosó és rektifikáló kolonnában, nagyüzemi kísérletben a következő anyagmenynyiségekkel dolgozunk. Mosóvíz 1200 1/h, elpárologtató folyadék 12 000 1/h, nyers klórcián 500 kg/h. A visszafolyatási arányt egy deflegmátorban 1 : 2,5-re állítjuk be a hűtővízből származó hőáram szabályozása útján. Az elpárologtató folyadék 86,5% vízből, 3% klórciánból, 0,5% hidrogén-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5